СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАФТОРИДА БРОМА Советский патент 1973 года по МПК C01B7/24 

1

Известен способ получения нентафторида брома путем взаимодействия фтора с бромом.

Процесс ведут в металлическом реакторе при температуре 200-300°С.

Реакция протекает только при 3 1ачительном избытке фтора против стехиометрическн необходимого, что ведет к непроизводительному расходу этого реагента.

Кроме того, высокая агрессивность реакциониой среды при указанной выше температуре существенно осложняет технологический процесс.

С целью упрощения способа сокращения расхода фтора предлагается проводить процесс в тлеющем электрическом разряде при силе тока 20-30 ма, напряжении 3,0-3,5 кв и температуре порядка (-70°С) - (-80°С).

В результате достигается практически 100%-пый выход продукта при стехиометрическом расходовании фтора. Одновременно резкое снижение температуры позволяет исключить коррозию стенок аппаратуры, что значительно унрощает технологический процесс.

В качестве реактора может быть использована U-образная разрядная трубка с двумя электродами, один из которых заземлен, а второй - нрнсоединен к источнику высокого нанряжения. Для обеспечения необходимой температуры стенок реактора, например -

78°С, используют баню из смеси твердой углекислоты и трихлорэтилена. На дне вакуумированной разрядной трубки вначале конденсируют бром, после чего в разряд подают фтор (непрерывно или порциями).

Пример. 0,20 г брома конденсируют при

температуре (-78°С) в вакуумированной

кварцевой разрядной трубке диаметром Ьмм.

Расстояние между медными электродами

70 мм. После подачи на электроды напряжения, в трубку вводят фтор в таком количестве, чтобы давление в ней не превышало 20-30 мм рт. ст. Сила тока в разряде 20- 30 ма, напряжение 3,0-3,5 кв. Стенки трубки в зоне тлеющего разряда поддерживают при температуре (-78°С).

Признаком окончания реакции служит падение давления в трубке. За 3-5 ман горения разряда достигается 80-85%-ная степень превращения брома в пентафторид. Полностью реакция заканчивается через 20--30 мин. На 0,20 г брома (1,25 ммоль) расходуется 146 см фтора (6,50 ммоль). Получают 0,42 г (2,40 ммоль)

нентафторида брома с выходом 96% (по брому).

Предмет изобретения

Способ получения пентафторида брома путем взаимодействия фтора с бромом, отли3чающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения расхода фтора, процесс ведут в тлеющем электрическом разряде при 4 силе тока 20-30 ма; напряжении 3,0-3,5 кс и температуре порядка (-70°С) -(-80°С).