СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ТЕТРАФТОРАММОНИЯ Советский патент 1972 года по МПК C01B9/08 

Изобретение относится к области ироизводства фторсодержащих неорганических соединений, в частности к шроизводству солей тетрафтораммония.

ИзвестеН снособ нолучения солей тетрафтораммония путем взаимодействия в разрядной трубке ири отрицательных температурах смеси трехфтористого азота и полифторида с активированным в тлеюш.ем раз|ряде фтором.

Основными недостатками указанного способа являются очень низкий выход продукта и соответствеННО необходимость многократных новторений тех)1ологи1еского цикла, что существенно усложняет технологический процесс.

Для упрощения технологического процесса предлагается способ, по которому смесь трехфтористого азота и полифторида (апример ВРз, AsFa, PFs, SbFs) наносят нредвафительно на внутреннюю поверхаюсть разрядной трубки тонким слоем.

Для снижения упругости пара обоих реагентов в разрядной трубке последнюю охлаждают, преимущественно, жидким азотом. Прл1 этом сводится к минимуму распад трехфтористого азота на элементы. Кроме того, при температурах жидкого азота можно предотвратить разложение нестабильных .продуктов реакции.

До начала реакции смесь трехфтористого азота с нолифторидом наносят на стенку разрядной трубки путем конденсации из газовой фазы. После погружения трубки в криогенную среду в нее вводят фтор (до давления 20-50 мм рт. ст.) и зажигают разряд.

Реакция протекает в результате бомбардировки твердых NFa и иолифторида атомариым фторОМ, генерируемым в разряде. Реакция идет настолько быстро, что даже при очень низких температурах можно непрерывно вводить фтор в зону разряда.

Выход целевого продукта более чем в 20 раз иревыщает выход ири получении солей тетрафтораммония известным способом в трубках идентичных размеров. Помимо солей тетрафтораммония, которые получают известным способом (NF4AsF6, NF4SbF6), можно получить любую соль тетрафтораммония (в том числе NF4BF4 и NF4PF6). Сносаб обеспечивает количественный выход целевого продукта по отиошению к исходным NFs и полифториду.

Пример. 5,66 ммоль BFs и 6,07 м.моль NFa намораживают на дно U-образной разрядной трубки, охлаждаемой жидким азотом. Затем .в систему напускают фтор, создавая давление 30 Л1М. рт. ст., и включают разряд; сила разрядного тока 35-30 ма; «апрялсение горения 4,8-5,5 кв. После включения разряда в трубку продолжают вводить фтор, регулируя его подачу так, что давление в системе не превышает 30 мм рт. ст. Средняя скорость подачи фтора 0,38-0,40 л/час. Через 21 мин от начала процесса реакция заканчивается. Трубку нагревают до вО°С, отгоняя непрореагировавший ВРз. Со стенок трубкн собирают белое кристаллическое вещество, содержащее по .анализу (в вес. %): F 53,69; В 6,47; ЫРз 39,97, что отвечает формуле BF4NF4. Предмет изобретения Способ получения солей тетрафтораммония путем взаимодействия в (разрядной трубке при отрицательных температурах смеси трехфтори|сто1го авота и полифторида с активированным в т,леюще1М разряде фтором, отличающийся тем, что, с целью шроще1ния тех-нологического процесса, смесь трехфтористого азота и полифторида наносят предварительно тонким слое.м на внутреннюю поверхность разрядкой трубки.