Способ экстрагирования дубильных веществ из растительных материалов Советский патент 1934 года по МПК C14C3/00 

Существующие способы повышения выходов дубильных взществ из разного рода дубильного сырья основаны на экстрагировании материала при повышен.ной температуре и давлении. При этом, часть трудно растворимых дубильных веществ экстрагируется, но при охлаждении выпадает в осадок из раствора. Для пептизации этих трудно растворимых дубильных ветцеств применяется сульфитирование при энергичном многочасовом кипячении кислым или средним сульфитом натрия, после чего трудно растворимые танниды переходят в растворимое состояние. Были . попытки сульфитирование таннидов производить пепосредственно в дубильным сырье, путем экстрагирования материала не водой, а растворами сульфита или бисульфита, аналогично тому, как производится сульфитирование лигнина при варке целлюлозы. Однако, в силу большого расхода реактивов высокой зольности и сравнительно низкой доброкачественности таких экстрактов, эти методы не вошли в практику кожевенного производства.

Настоящий новый способ имеет целью наиболее полное и быстрое экстрагирование всей таннидной части дубильного сырья, что достигается путем под. (99)

щелачивания воды аммиаком до определенного для каждого из обрабатываемых дубителей оптимального значения рН экстракции. Изобретатели исходят из иавестности того, что при подщелачивании таннидных растворов происходит повышение их дисперсности, обратимое при обратном подкислении.

Опыты аммиачной экстракции растительных дубителей в герметически закрытых сосудах установили возможность: 1) получить почти удвоенное количество таннидов по сравнению с обычными методами, 2) получить малозольный дубильный экстракт высокой доброкачественности, 3) регенерировать почти полностью аммиак, возвратив его в производство.

Пример. Дубовая щепа. Состав таннидов-3,8, не таннидов-1,7, экстрагируется в закрытых автоклавах при т-ре 50-70° в растворе аммиака в таком количестве, чтобы рН хвостового диффузора был ок-ло 10. После отгонки аммиака под вакуумом вместе с большей частью воды, выход сухого остатка равен 12,0° о, рН-5,5.-После подкисления концентрата до ,5-выпадает осадок. Анализ концентрата после его разведения: растворимых-82,5, нерастворимых-17,5, тапнидов-58,4, не таннидов-34,1; . Выход таннидов от древесины 7,2%.

После сульфитярованкя обычным гутем отцентрофугированного осадка последний нацело пептизируется.

Пример П. Кора ивы. Состав: таннидов 8,5, не таннпдов 7,6. Экстракция 10%-ным раствором NHg при ,2, при т ре 70°. После уваривания под вакуумом аммиака и части воды рН понизится до 6,2. Выход сухого остатка 24,1. После подкисления до рН-4,0-выпал осадок. Анализ подкисленного экстракта: растворимых-86,4, нерастворимых-15,6, таиниды-47,7, нетанниды-38,7; . Выход таннидов от корья 11,.

Нерастворимые легко сульфитируются.

Таким образом, экстрагируя дубильные материалы аммиачными растворами

в предохраняющих от окисления условиях, выход дубильных веществ повыщается на 30-45о/о, не считая сульфит :ро;;аниых нершггворамых, которые представляют собой также танниды.

Аммиачные растворы таннидов уваривают в вакуум-аппаратах обычными в технике способами, аммиак улавливают и концентрируют, а сгущенные таннидные растворы подкисляют для нейтрализации следов аммиака до оптимального значения рН. Выпавший при этом осадок (флобафены) легко поддаются сульфитированию.

Предмет изобретения.

Способ экстрагирования дубильных веществ из растительных материалов, отличающийся тем, что экстрагирование ведут раствором аммиака.