Способ получения дубителя из растительного сырья Советский патент 1985 года по МПК C14C3/00 

s|

00

ч

Од

Изобретение относится к дубильноэкстрактовой промьгашенности и может быть использовано для получения дубителя из растительного сырья, в частности из корней тарана. Цель изобретения - повышение качества дубителя за счет увеличение: выхода таннидов. Отличительной особенностью изобретения является то, что в качестве экстрагента используют сернистьйангидрид, а после экстракции осущест вляют нейтрализацию, дубильного сока до рН 4,5-5,0. Танниды тарана являются продуктами конденсации катехинов и лейкоанто цианидинов, причем большую часть составляют соединения с высокой степенью конденсации (молекулярньй вес более 10000). В процессе экстракции сернистьй ангидрид расщепляет большие молекулы таннидов на более мелкие, которые обладают лучшими дубящими свойствами, тем самым увеличива доброкачественность дубиТеЛя. При этом расщепление идет с сохра нением флавановой структуры, а следовательно, с сохранением в молекуле таннидов такого количества фенольных групп, которое необходимо для осу-. ществления связи с коллагеном голья Сернистьй ангидрид как восстановитель предотвращает процессы глубоко окисления-таннидов. Все это позволя увеличить выход таннидов из сьфья в дубильньй сок. Естественньй раствор экстракта тарана в чистой воде имеет рН 4,55,0, нейтрализация дубильного сока до этой величины рН предохраняет танниды от кислотного гидролиза. Пример 1. В первьй диффузор емкостью 250 л загружают 20 кг измельченных тарана, сырье зал вают 200 лэкстрагегта (0,005 н.. водньй раствор Нг804 27 мл.конц. Нг804 + воды до 200 л), экстрагируют при в течение 3 ч. Обогрев осуществляют подачей горячего водяного пара в рубашку диффузора. В про цессе экстракции через диффузор в течение первого часа экстракции .пропускают сернистьй ангидрид (SOg.) со скоростью 4 л/ч, которьй подают резиновым шлангом со дна диффузора. Расхвд SOi на 200 л диффузионного сока составляет 450 г. Спустя 3 ч диффузионньй сок сливают в приемник а сырье в первом диффузоре заливают свежей порцией (200 л) экстрагента. Экстракцию проводят также, но без подачи SOj. Вторую порцию диффузионного сока сливают во второй диффузор со свежим сырьем (20 кг), а в первьй наливают третью порцию экстрагента. Экстракцию в обоих диффузорах проводят также, только через второй диффузор в течение первого часа пропускают SOz . По окончании времени экстракции диффузионный сок из второго диффузора сливают в приемник, а из первого во второй. Во втором диффузоре проводят экстракцию без подачи SOg, а первьй диффузор освобождают и загружают свежим сьфьем (20 кг). Вторую порцию диффузионного сока из. второго диффузора сливают в первьй со свежим сырьем, а во второй наливают 200 л экстрагента. Экстракцию проводят также, только через первьй диффузор в течение первого часа пропускают SOg. Диффузионный сок из первого диффузора сливают в приемник, а третью порцию диффузионного сока из второго диффузора сливают в первьй. Второй диффузор освобождают, а в первом проводят экстракцию без подачи SOg. Вторую порцию диффузионного сока сливают в приемник. Таким образом, из 60 кг тарана получают 635 л диффузионного сока с плотностью 1,017 к/смз, рН 2,10, таннидностью 2,72% и доброкачественностью 67,2%. К полученному диффузионному соку при- тщательном помешивании приливают 10%-ньй водньй раствор NajCOs .до рН 4,6 (около 1,8л). После этого диффузионньй сок сгущают в вакуум-выпарном аппарате марки Simax при и разрежении внутри аппарата 700 мм рт.ст. Получают 60 л сгущенного экстракта с плотностью 1,18 г/см, танниднос,тью 24,75% и доброкачественностью 67%. Полученньй экстракт высушивают на распылительной сушилке и получают около 29 кг дубильного порошка с влажностью 6,4%, таннидностью 60,2% и доброкачественностью 66,8%. Пример2. В первьй диффузор емкостью 250 л загружают 20 кг измельченных корней тарана, сырье заливают 200 л экстракта (0,005 н. водньй. раствор НгЗО 27 мл.конц. + + воды до 200 л) и экстрагируют .при в течение 3 ч. Обогрев ocyntecrвляют подачей горячего водяного пара в рубашку диффузора/ В процессе экс- тракцйи через диффузор в течение пер вого часа экстракции пропускают сернистый ангидрид (SOг) со скоростью 4,4 л/ч, который подают резиновым пшангом со дна диффузора. Расход. SOg на 200 л диффузионного сока составляет 500 г. Спустя 2,5 ч диффузионньй сок сливают в приемник, а .сьфье в первом диффузоре заливают свежей порцией (200 л) экстрагента. Экстрак цию проводят также, но без подачи 80. Вторую порцию диффузионного сок сливают во второй диффузор со свежим сырьем (20 кг), а в первый наливают третью порцию экстрагента. Экстракцию в обоих диффузорах проводят также, только через второй диффузор в течение первого часа про.пускают SOg. По окончании времени экстракции диффузионный сок из второго диффузора сливают в приемш1к, а из первого - во второй- Во втором диффузоре проводят экстракцию без подачи SO2, а первый диффузор освобождают и загружают свежим сьфьем (20 кг). Вторую порцию диффузионного сока из второго диффузора сливают в первьш со свежим сьфьем, а во второй наливают еще 200 л экстрагента. Экстракцию проводят также, только через первый диффузор в течение первого часа пропускают SO. Диффузионный сок из первого диффузора сливают в приемник, а третью порцию диффузионного сока из второго диффузора сливают в первый. Второй диффузор освобождают, а в первом проводят экстрак цию без подачи S02. Вторую порцию диффузионного сока сливают в приемник. Таким образом, из 60 кг корней тарана получают 633,2 л диффузионно-, го сока с плотностью 1,020 г/см, рН 2,10, танниднсстью 2,86% и доброкачественностью 67,4%. К полученному диффузионному соку при тщательном помешивании приливают 10%-ный водный раствор до рН 5,0 (около 2 л). После этого диффузионньй сок сгущают в вакуум-вьтарном аппарате марки Simax при и разрежении внутри аппарата 650 мм рт.ст. Получают 59 л сгущенного экстракта с плотностью 1, 20 г/см, таннидностью 25,46% и доброкачественностью 67,2%. Полученньй сгущенный экстракт высушивают на распьтительной сушилке и получают 29,2 кг дубильного порошка с влажностью 6,5%, таннидностью 60,6% и доброкачественностью 67,0%. В таблице приведены сравнительные показатели качества диффузионного сока, сгущенного экстракта и дубильного порошка, полученных предлагаемым способом и по способу-прототипу. Из приведенных данных видно, что использование предлагаемого способа обеспечивает не только повышение качества дубильного порошка, но и увеличение выхода как самого порошка (на 40%), так и таннидов (на 60%). Увеличение доброкачественности дубильного порошка связано не только с повьш1ением выхода таннидов, но и с восстанавливающим действием сернистого ангидрида, в результате которого не происходит окислительных превращений дубильных веществ, а следовательно, значительно сокращаются потери таннидов. Кроме того, под действием сернистого ангидрида происходит расщепление больших молекул таннидов на более мелкие осколки, обладающие лучшими дубящими свойствами.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИТЕЛЯ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ путем экстракции таннидов из него водой в кислой среде в присутствии экстрагентй и последукнцего упаривания, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения качества дубителя за счет увеличения выхода таннидов, в качестве экстрагента используют сернистый ангидрид, при этом после экстракций осуществляют нейтрализацию дубильного сока до рН 4,5-5,0. 2. Способ ПОП.1, от ли ч а ю щ и и с я тем, что экстракцию проводят 0,005 н.водньм раствором серi ной кислоты в течение 2,5-3 ч, а сернйстный ангидрид вводят в течение (Л первого часа экстракции со скоростью 4,0-4,4 л/ч.