СПОСОБ ВБЩЕЛЕНИЯ СПИРТОВ ИЗ СИВУШНОГО МАСЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C29/74 C12F1/08 

1

Известен способ выделения спиртов из сивушного масла путем обработки его щелочью, удаления из сивушного масла продуктов нейтрализации и полимеризации примесей, обезвоживания азеотропно-экстрактивной ректификацией с разделяющим агентом с последующим ректификационным разделением безводного масла на пропаяол, изобутанол и изоамилол.

По предлагаемому способу выделения спиртов из сивушного масла снижаются энергетические затраты на проведение процессов ректификации и сокращается расход разделяющего агента на обезвоживание.

Это достигается тем, что перед обезвоживанием осуществляют предварительное фракционирование сивушного масла на фракционирующей колонме с отбором концентрированного эта.нола, воды, безводной изоамилольной и пропанол-изобутанольной фра.кций. При этом па обезвоживание азеотропноэкстрактивной ректификацией направляют пропанол-изобутанольную фракцию, используя в качестве разделяющего агента безводную изоамилольную фра.кцию, полученную при фракционировании.

Удаление продуктов нейтрализации и полимеризации примесей осуществляют непосредственно в процессе фракционирования, выводя их из выварной части фракционирующей колонны с загряЗ(ненным кубовым погоHOAI.

Загрязненный погон, водную фракцию фракционирующей колонны и водную часть

дистиллята, полученную при обезвоживании, направляют для извлечения содержащихся в этих продуктах спиртов перегонкой на очистн -ю перегонную колонну.

На чертеже изображена установка для

осуществления предлагаег-шго способа.

Она содержит фракциоп;1рующую колонну / с дефлегматорол 2 i конденсатором 3, обезвоживающую колонну 4 с дефлегматором 5 и конденсатором 6 п очистную колонну 7 с

копдансатором-холодильникс.м 8.

Для конденсации паров изоамилола слул ;ит конденсатор 9. Для разделения гетерогенного дистиллята очистной 7 и обезвоживающей 4 колонн имеются разделительные

сосуды 10 и 11. Дефлегматор 5 служит для подогрева сивушного масла. В реакторе 12 сивушное масло обрабатывается щелочью и выдерживается.

Теплообменник 13 служит для подогрева водной части дистиллятов, отбираемых из разделительных сосудов 10 и // в очистную колонну 7.

Раствор щелочи подготавливается в сборнике 14. Конденсатор 15 служит для улавливалия алкоголя и;з неконденсирующихся газов, которые отводятся из колонн.

Сивушное масло из нанорного сборника /5 нанравляют в дефлегматор 5, где его подогревают теплом конденсируемых паров изоамилового спирта- В подогретое до 85° С сивушное масло дотируют из расходного сборника М раствор щелочи NaOH, после чего сырье выдерживают в реакторе мин. После выдерживания из раствора масло вводят в фракционирующую колонну /.

В колонне 7 осуществляют технологический режим с флелмовым числом 8-10. При этом этанол концентрируется на верхних тарелках и отбирается из конденсатора 3. Контроль отбора этанола осуществляют по температуре паров над верхней тарелкой этой колопны. Чтобы не до-пустить от1бора с этой фра.кцией пропанола, .на верхних тарелках колонны поддерживают высокую концентрацию этанола (94-9В об. /о), при которой те.мпература над .верхней тареякой будет 78,5-79,5°С. При повышении температуры паров отбор этанола уменьщают, в противном случае - увеличивают. При расходе пара, необходимом для обеспечения флегмового числа 8-10, на выварных тарелках вода исчерпывается из сивушного масла и поднимается в концентрационную часть. В куб колонны ноступает пзоамилол, который с примесью изобутанола при температуре 125-128°С отбирается из паровой фазы нижних тарелок на конденсатор 9.

Вода, увлеченная парами в концентрационную часть, концентрируется на тарелках, соседних с питательной. Температура в зоне этих тарелок колеблется в пределах 92-96°С. Продвижение паров воды в верхнюю часть колонны ограничивается высокой концентрацией на этих тарелках низкокипящих этанола и пропанола.

Для накопления и отвода воды колонна имеет аккумулятор, к которому подсоединен смотровой фонарь 16. Накопление воды наблюдается визуально. По мере концентрирования, о чем судят по величине водного слоя в фонаре 16, водную фракцию отводят в очистную колонну 7.

Пропанол и изобутанол отбираются при температуре 88-90° С с промежуточных тарелок фракционирующей колонны, расположенных между аккумулятором воды и верхней зоной концентрирования этанола. Эта фракция имеет концентрацию спиртов 85- 90 об. %, содержит до 15% воды и выводится В обезвоживающую колонну 4 на ее пнтательнзю тарелку.

В колонне 4 обезвоживание осуществляется в процессе азеотроело-экстрактивной рект 1фикации. Разделяющим агентом является конденсат азоамилола, поступающий в горячем виде из конденсатора 9 на верхнюю тарелку колонны 4. При температуре на верхней тарелке 92-96° С пары из колонны увлекают воду и образзют гетерогенный конденсат, который отводится из конденсатора 6 в разделительный сосуд //. На выходном штуцере «онденсатора 6 установлен гидро5 затвор для того, чтобы охладить конденсат, задерживая его в нижней части .конденсатора.

Спиртовой слой из разделительного сосуда // отводится на верхнюю тарелку обезвоживающей колонны 4. Перед вводом в колонну он подогревается до температуры 85-88°С в конденсаторе 9 теплым паром обезвоживающей колонны 4. Водный слой из сосуда // направляется в очистн то колонну 7 для

5 извлечения из него алкоголя. Безводный продукт обезвол нвающей колонны 4 представляет собой раствор изоамилола, изобутанола и я Пропанола, который отводится .при температуре 118° С на ректификационные колонны, служащие для выделения изоамилола и разделения бинарной смеси изобутанол-пропанол.

В очистную колонну 7, кроме водного слоя нз разделительного сосуда 11 поступает кубсзый погон из фракционирующей колонны /. Отбор погона составляет 3-5% от количества сивушного (Масла и этого достаточно, чтобы выводить из куба нелетучие продукты щелочной обработки сырья.

ПТ-,

В очистной колонне / осуществляется перегонка с открытым водяны.м паром. Изоамиловый спирт, поступающий с кубовым погоном, и друше снирты водной фракции разделительного сосуда // удаляются с парами в конденсатор-холодильник 8. Температура на верхней тарелке равна 90-94° С.

Конденсат гетерогенен благодаря больщому содержанию азоамилола и разделяется в разделительно.м сосуде 10. Спиртовой слой из сосуда 10 отводится на иитательную тарелку фракционирующ.ей колонны /, а водный- на теплообменник 13, где подогревается вместе с водным слое.м разделительного сосуда // теплом лютерной воды, выводимой из очистной колонны 7.

Предмет изобретения

1. Способ выделения спиртов из сивущного масла путем обработки его щелочью, удаn

лепия из сивушного масла продуктов нейтрализации и поли.меризации примесей, обезвоживания азеотропно-экстрактивной ректификацией с разделяющим агентом с последую щим ректификационным разделением :безвод° ного масла на пропанол, изо бутанол и изоамилол, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат на проведение процессов ректификации и сокращения расхода разделяющего агента на обезвоживание, перед обезвоживанием осуществляют предварительное фракционирование сивушного масла на фракционирующей колонне с отбором концентрированного этанола, .воды, безводной и.зоа.милольной и пропанол-изобутанольной 5 фращий, при этом на обезвоживание, азеотропно-ЭКстра.ктивной ректификадией направляют пропанол-изобутанольную фракцию, используя в качестве разделяющего агента безводную изоамилольную фракцию, полученную при фращионировании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что удаление продуктов нейтрализации и полимеризации примесей осуществляют непосредственно в процессе фракционирования, вывода их 13 выварной части фракционирующей колонны с запрязневным кубовым логовом.

3. Способ по пп. I и 2, отличающийся тем, что загрязненный погон, водную фракцию фракционирующей колонны и водную часть дистиллята, полученную при обезвоживании, направляют для извлечения содержащихся в этих продуктах спиртов перегонкой на очистную перегонную колонну.

Мютерная бада