СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА И СПИРТ "ТОПАЗ" Российский патент 1999 года по МПК B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности и может быть использовано при производстве крепких напитков.

Известны этиловые ректификованные спирты высшей очистки, например, сорт "А", сорт "Прима", сорт "Б" [1].

Сорт "А" относительно обогащен головными примесями.

Сорт "Б" обогащен промежуточными примесями и высшими спиртами (н.пропанолом, изобутанолом и изоамилолом). Сорт "Прима" содержит минимальное количество головных и концевых примесей. Способ получения этих спиртов сводится к фракционному отбору сортов спирта из локальных зон их концентраций в ректификованной колонне. Однако все известные сорта спиртов высокой очистки содержат большое количество метилового спирта.

В известных в России спиртах высшей очистки объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,03% (см. табл.2).

Этот показатель не дает возможности выйти российским спиртам на международный рынок, где требования к этому показателю очень высоки.

Прототипом предложенного спирта "Топаз" является этиловый ректификованный спирт "Экстра" и способ его получения, реализуемый на известной установке непрерывного действия [2].

Показатели спирта "Экстра" приведены в табл. 2. Как видно из этой таблицы, содержание метилового спирта эфиров и свободных кислот высоко.

Способ получения спирта "Экстра" включает эпюрацию спирта-сырца в эпюрационной колонне с получением эпюрата, и фракции с примесями, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне, отбор ректификованного спирта из трех зон ректификационной колонны.

Отбор высшего сорта ректификованного спирта "Экстра" производится из средней зоны.

Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,03%, массовая концентрация эфиров в пересчете на безводный спирт 0,03%, массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый в безводном спирте 25 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот (без СО₂) в безводном спирте 12 мг/дм³.

Сорт спирта, отбираемый из верхней зоны и относительно обогащенный по сравнению со спиртом "Экстра" метанолом, по трубопроводу поступает в колонну окончательной очистки, работающей в режиме ректификации. Спирт, свободный от метанола и отобранный из нижней части колонны окончательной очистки, также имеет высокие показатели примесей.

Таким образом, спирт "Экстра", и спирт, очищенный от метанола, обладают одним и тем же недостатком - большим содержанием примесей и не могут быть использованы на международном рынке.

Заявитель предлагает спирт "Топаз", в котором объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,003%, массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый в безводном спирте 18 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот (без СО₂) в безводном спирте 8 мг/дм³.

Для того, чтобы получить предложенный этиловый ректификованный спирт "Топаз", необходимо производить отбор спирта в два потока из двух зон: с верхней - с 65-й - 67-й тарелок с объемной долей метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,06%, и с нижней - с 55-й - 54-й тарелок с объемной долей метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,004%, нижний поток выводить из ректификованной колонны и направлять в сборник готового продукта, а верхний поток направлять на доочистку от метанола в колонну окончательной очистки, работающую в режиме эпюрации.

После окончательной очистки верхнего потока его необходимо подавать в сборник готового продукта и перемешивать с нижним потоком.

Сопоставительный анализ заявленного технического решения с прототипом показывает, что вышеуказанные признаки отсутствуют у прототипа, а это дает основание заявителю говорить о том, что заявленное техническое решение соответствует критерию "новизна".

Сравнение заявленного технического решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, совпадающие с признаками заявленного технического решения и дающие возможность достичь тот же "технический результат".

Проведенный сопоставительный анализ предложенного технического решения с прототипом и с аналогами позволяет заявителю сделать вывод о соответствии предложенного технического решения критерию изобретения "изобретательский уровень".

Предложенное техническое решение поясняется чертежом, где показана технологическая схема получения спирта "Топаз".

Технологическая схема включает эпюрационную колонну 1, ректификационную колонну 2, колонну окончательной очистки 3, теплообменную аппаратуру 4 - 9, выносные кипятильники 10, 11, 12 и вакуумный насос 13.

Эпюрационная колонна 1 содержит 40 тарелок и разделена по высоте на три зоны: концентрационную, гидроселекционную и выварную, при этом из средней зоны производят отбор промежуточных примесей и ввод в нее гидроселекционной воды (лютерной или умягченной).

Ректификационная колонна 2 содержит 82 тарелки и разделена по высоте на выварную, концентрационную и пастеризационную части.

Колонна окончательной очистки 3 содержит 57 тарелок и разделена по высоте на выварную и концентрационную части.

Способ получения спирта "Топаз" осуществляется следующим образом.

Бражной дистиллят или спирт-сырец поступает на 20-ю (тарелку питания) эпюрационной колонны 1.

Ввод гидроселекционной воды осуществляют в количестве, при котором концентрация спирта в эпюрате находится в диапазоне 20-25% (по объему).

Погон промежуточных примесей отбирают из зоны их концентрирования и направляют в маслопромыватель (на схеме не показан).

Выделенные в колонне 1 в процессе эпюрации и гидроселекции головные примеси (эфиры, альдегиды, метанол) концентрируются в верхней части колонны 1, в дефлегматоре 4 и выводятся из конденсатора 5 в качестве головной фракции этилового спирта в количестве 1,5-3,0%.

Эпюрат из колонны 1 поступает на 16-ю (тарелку питания) ректификационной колонны 2.

В колонне 2 происходят отгонка и концентрирование спирта, доочистка его от компонентов сивушного масла, а также пастеризация, т.е. дополнительная очистка от головных примесей и метанола за счет наличия тарелок над зоной отбора спирта. Пары спирта из колонны 2 поступают в дефлегматор, 6 конденсируются в нем и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку колонны 2. Несконденсировавшиеся пары спирта из дефлегматора 6 поступают в конденсатор 7. Из конденсатора 7 производится отбор непастеризованного спирта, который в количестве 2,0-3,0% направляют на 36-ю тарелку эпюрационной колонны 1 или при необходимости в головную фракцию этилового спирта. Избыточное количество погона из конденсатора 7 в виде флегмы возвращают в колонну 2.

Отбор ректификованного спирта производят в два потока из двух зон колонны 2.

Из верхней зоны с 65-67 тарелки отбирают 50% спирта с объемной долей метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,06%, который поступает в колонну окончательной очистки 3 на доочистку от метанола.

Из нижней зоны с 55-57 тарелок оставшиеся 50% спирта с объемной долей метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,004% выводят из колонны и подают в сборник готового продукта этилового ректификованного спирта.

С 5, 8, 9, 10 и 11 тарелок колонны 2 из паровой фазы осуществляют выделение компонентов сивушного масла.

В колонне окончательной очистки 3 производят дополнительную очистку от головных примесей и метанола, поступившего спирта из ректификационной колонны 2. Пары спирта из колонны 3 поступают в дефлегматор 8, конденсируются в нем и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку колонны 3. Несконденсировавшиеся пары спирта из дефлегматора 8 поступают в конденсатор 9. Из конденсатора 9 производят отбор эфироальдегиднометанольной фракции (э.а.м.ф. ) в количестве 1,5-2,5%, которую направляют на верхнюю тарелку колонны 1. Освобожденный от примесей этиловый ректификованный спирт выводят из выварной камеры колонны 3. При этом объемная доля метилового спирта в нем в пересчете на безводный спирт 0,002%. Объединяют спирт из колонны 3 с ректификованным спиртом, выведенным из ректификационной колонны 2. В результате объединения получают спирт "Топаз", в котором объемная доля метилового спирта в пересчете на объемный спирт не более 0,003%.

Обогрев колонн 1,2 и 3 осуществляется через выносные кипятильники 10, 11, 12.

Получение спирта "Топаз" осуществляют под разрежением 50 кПа. Разрежение в системе создается вакуумным насосом 13.

Пример реализации способа приведен в табл.1.

Таким образом, в результате реализации предложенного способа получают этиловый ректификованный спирт, содержащий этиловый спирт, альдегиды, сивушные масла, эфиры, метиловый спирт и свободные кислоты в допустимых для международного рынка пределах.

Содержание всех допустимых примесей уменьшено, а содержание метилового спирта гораздо ниже допустимых пределов. Объемная доля метилового спирта в полученном спирте "Топаз" в пересчете на безводный спирт не более 0,003 %.

Такое содержание метилового спирта в полученном спирте "Топаз" дает возможность выйти продукту на мировой рынок и быть там конкурентноспособным. А заявленный способ дает возможность получать высококачественный продукт с низким содержанием примесей и продукта с высокими физико-химическими и органолептическими показателями.

Способ получения спирта "Топаз" за счет использования разрежения экономичен по теплотехническим показателям.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ включает эпюрацию спирта-сырца в эпюрационной колонне, ректификацию эпюрата, отбор ректификованного спирта из ректификованной колонны, окончательную очистку спирта в колонне окончательной очистки. Новым является то, что отбор спирта производят в два потока из двух зон: из верхней - с 65-й -67-й тарелок с объемной долей метилового спирта, в пересчете на безводный спирт 0,06%. Из нижней - с 55-й - 57-й тарелок с объемной долей метилового спирта в пересчете на безводный спирт 0,004%. Нижний поток выводят из ректификационной колонны и направляют в сборник готового продукта. Верхний поток направляют на доочистку от метанола очищают в колонне окончательной очистки и соединяют с нижним потоком. В каждой колонне создают разрежение в 50 кПа. В спирте, полученном по данному способу, объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более 0,003. Массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте, мг/дм³, не более 18 массовая концентрация свободных кислот (без CO₂), в безводном спирте, мг/дм³, не более 8. Изобретение позволит снизить содержание примесей гораздо ниже допустимых пределов. 2 c. п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

1. Способ получения спирта, включающий эпюрацию спирта-сырца в эпюрационной колонне с получением эпюрата и фракции с примесями, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне, отбор ректификованного спирта из нескольких зон ректификационной колонны, окончательную очистку ректификованного спирта в колонне окончательной очистки, отличающийся тем, что отбор ректификованного спирта производят в два потока из двух зон: из верхней - с 65-ой - 67-ой тарелок с объемной долей метилового спирта, в пересчете на безводный спирт 0,06% и из нижней - с 55-ой - 57-ой тарелок с объемной долей метилового спирта, в пересчете на безводный спирт 0,004%, нижний поток выводят из ректификационной колонны и направляют в сборник готового продукта, а верхний поток направляют на доочистку от метанола в колонну окончательной очистки, работающую в режиме эпюрации, после окончательной очистки верхнего потока его подают в сборник готового продукта и перемешивают с нижним потоком, причем способ осуществляют под разрежением в 50 кПа в каждой колонне. 2. Спирт, в состав которого входит этиловый спирт, алдегиды, сивушные масла, эфиры, метиловый спирт, свободные кислоты, отличающийся тем, что объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт %, не более 0,003, массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте, мг/дм³, не более 18, массовая концентрация свободных кислот (без СО₂), в безводном спирте мг/дм³, не более 8.