Способ получения патринозида Советский патент 1977 года по МПК A61K35/70 C07G3/00 

1

Изобретение относится к фармацевтической промышлеиносги.

Известен способ получения патривозида путем экстракции корней патринии хлороформом, Метанолом, очистки на окиси алюь. миния, осаждения суммы гликозидов аустоном, экстракции хлороформом, смесью хлороформ - этаноп, обработки бутанолом с последующей кристаллизацией. Однако этот способ имеет iсложную технологию и небольшой выход целевого продукта.

Предлагают способ получения патрино- зида, в котором отделенный осадок растворяют в метаноле и обрабатывают изопропанолом.

Пример. ЗО кг измельченных корне патринии срецней экстрагируют 210 л кипящего метанола в течение 6 ч в аппарате с ложным днищем. Горячий экстракт в количестве 150 л сдавливают в сборник, а растительное сырье еще дважды экстрагируют кипяшим Метанолом, подавая каждый раз по 15О л. Объединенные метянольиые экстракт упаривают под вакуумом до o6iipMa 30 л, а затем кубовый остягок обрабатывают 90

ацетона. Выделивишйся осадок отделяют на нутч-фильтре, промыкают 6 л ацетона, высушивают и получают 2,9 кг технической I суммы гликозидов, которую шзмвльчают, растворяют в 29 л метанола и отделяют раствор от взвешенных частиц иа нутчЦшльтре. Полученный раствор суммы гликозидов o6i:)aбатывают равным объемом изопропанола. Выделившийся осадок отделяют на нутч-фильтре, промывают 3 л изопропанола и высуишвают. Выход 1,2 кг. Полученную сумму гликозидов растворяют в 12 л метанола, добавляют 3,6 кг активированного угля и нагревают до кипения.

Горячий раствор фильтруют через обогрева емый друк-фильтр и охлаждают до комнатной температуры. Охлажденный раствор обрабатывают равным объемом изопропанола. Выделившийся осадок отделяют, промывают изопропаноло м и вьтсушивают. Выход составляет 4 ЗО г. Полученный белый порошок перекрикталлизовывают из смеси метанол-иос пропанол. Выход готового продукта составляет 300 г (1%), т. пл, 195-21О°С, о 20+5° (5,ОН20 ), вешесгво поп3костью растворимо в воде в соотношении 1:10 и дает одно пятно при хроматографи- раважи в тошсом слое свпикагеля КСК в системе хворрформ: метанол: во да« (61:32:7),6 Формуяа ваобретеввя Способ 1юлучви11я патряно да путем эЕстрснсшт вэмельчевных корней патринин 4 4 метанолом, сгущения метанопьного экстракта, осаждения суммы гпикоаидов, отделения осадка с последующей перекристаллизацией, отличают.и йен тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрошения технологии производства, отделенный осадок растворяют в метаноле и обре батывакуг изопропанолом.