СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АПОБИОЗИДА Советский патент 1974 года по МПК A61K31/7048 C07J17/00 

1

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способам получения лекарственных препаратов.

Способ получения апобиозида из корней кендыря в патентной литературе не известен.

Целью изобретения является получение нового сердечного лекарственного препарата из корней кендыря.

Для этого измельченные корни кендыря экстрагируют спиртом, экстракт сгущают, осадок отделяют, фильтрат обрабатывают ацетоном, эфиром, высушивают, разбавляют водой, добавляют поваренную соль, обрабатывают хлороформом, смесью изопропилового спирта с хлороформом с последующей элюцией и перекристаллизацией.

Пример. 35 кг измельченных корней кендыря загружают в экстрактор и заливают 70л этанола. Через сутки экстракт сливают и экстракцию повторяют еще четыре раза с интервалами по 12 час, расходуя по 42 л этанола на каждую заливку.

Объединенные экстракты упаривают в вакууме при температуре не выше 45°С до остатка, составляющего около 4% от первоначального объема, и оставляют на сутки. Выпавший осадок отфильтровывают, и фильтрат выдерживают еще сутки при температуре не выше 5°С. Выпавший дополнительно осадок отфильтровывают, а маточный раствор обрабатывают пятикратным по объему количеством ацетона. Выпавшие сахара отделяют, а раствор упаривают до полного удаления из него ацетона, и остаток повторно обрабатывают пятикратным по объему количеством ацетона. Выпавшие дополнительно сахара отделяют, раствор упаривают под вакуумом до удаления из него ацетона, и остаток обрабатывают четырехкратным по объему количеством эфира, после чего выдерживают на холоде в течение 12 час, отделяют выпавший осадок суммы гликозидов и высушивают их. Высушенный осадок растворяют в минимальном количестве этанола, разбавляют водой до получения 6% спиртового раствора, добавляют

7% от количества раствора поваренной соли и

удаляют монозиды, последовательно три раза

обрабатывая хлороформом.

Дигликозиды извлекают пятикратной обработкой остатка смесью изопропилового спирта с хлороформом (1 :3). Объединенные хлороформно-изопропиловые извлечения сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме досуха при температуре

не выше 45°С.

Полученный технический продукт суммы дигликозидов растворяют в минимальном количестве этанола, раствор смешивают с 200 г окиси алюминия (П степень активности по

Брокману), подсушивают и вносят в колонку

(d 60 мм, мм), заполненную 3 кг окиси алюминия.

Элюцию апобиозида с колонки производят смесью толуолбутанол - вода (1:1:1). Начало и конец десорбции апобиозида контролируют качественной реакцией на тонком слое силикагеля.

Объединенные фракции элюата, содержащие апобиозид, упаривают в вакууме досуха, промывают эфиром и кристаллизуют из спирта.

Получают 3,5 г чистого апобиозида.

Предмет изобретения

Способ получения апобиозида, отличающийся тем, что измельченные корни кендыря экстрагируют спиртом, экстракт сгущают, осадок отделяют, фильтрат обрабатывают ацетоном, эфиром, высущивают, разбавляют водой, добавляют поваренную соль, обрабатывают хлороформом, смесью изопропилового спирта с хлороформом с последующей элюцией и перекристаллизацией.