СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО БАРИЯ Советский патент 1934 года по МПК C22B26/20 

Предлагаемое изобретение касается способа получения металлического бария из смеси, способной выделять последний при нагревании, и заливки его в приемник над вакуумом.

Известен способ получения металлического бария из его окиси, путем длительного нагревания последней в вакууме в присутствии таких восстановителей, как алюминий, кремний и ферросилиций. При обычных для этого способа температурах (900-1300°), получающийся металлический барий улетучивается из смеси окиси с восстановителем и конденсируется на холодных частях прибора. Полученный по этому способу металлический барий обычно получается высокой степени чистоты (99,6-99,9% Ва) и имеет структуру, весьма различную в зависимости от условий конденсации. Так, например, при быстрой конденсации на холодную стенку получается губчатый, вспыхивающий на воздухе металл, при температуре же стенок 300-400° конденсат обладает губчатым строением, однако, не самовозгорается при соприкосновении с воздухом и, наконец, при температуре 600-650° получаются крупные, хорошо развившиеся кристаллы бария.

Однако, в каком бы виде ни был получен барий, химическое средство его с кислородом настолько велико, что техническое применение его крайне затруднено вследствие быстро идущего окисления его кислородом воздуха.

Во многих случаях барий может быть применяем в виде небольших металлических капсул, изготовленных из мало-окисляющегося металла, наполненных барием. В других случаях трубка, заполненная барием и обработанная путем волочения до требуемого размера, может заменить чистый металл. Именно в таком виде барий наиболее часто применяется в настоящее время в различного рода пустотных приборах, где его используют или как поглотитель остаточных газов, или же как вещество, активирующее поверхность рабочих электродов.

Согласно изобретению получение металлического бария, осуществляемое обычно путем разложения окиси бария и последующей конденсации паров его, производится в общем герметически закрытом разреженном вертикальном резервуаре посредством создания в верхней части, в которой находится окись бария, температурной зоны, соответствующей реакции восстановления, а также испарения образующегося бария, в средней части - зоны конденсации паров и в нижней зоны - зоны затвердевания.

Получаемый металл, совершенно не загрязнен окислами и соединениями и не имеет внутри себя ни газовых пузырей, ни абсорбированных газов.

Последнее обстоятельство позволяет считать особенно ценным использование предлагаемого способа для получения бария, идущего на изготовление вакуумных приборов, присутствие в металле которых посторонних газов является причиной, приводящей в негодность весь прибор.

На чертеже фиг. 1 схематически изображает прибор для осуществления предлагаемого способа получения металлического бария; фиг. 2 - видоизмененную наружную оболочку прибора; фиг. 3 - другое видоизменение устройства прибора.

Железная или стальная труба 1 имеет по концам герметические заглушки или крышки 2 и 3 и патрубок 7, через который внутренняя полость трубы может быть разряжена. Внутри трубы 1 укреплена коническая перегородка 4, образующая воронку, узкий открытый конец которой свободно входит внутрь трубы 5, помещенной внутри трубы 1 и укрепленной на крышке 3. К верхней крышке 2 трубы 1 при помощи подвески 10 прикреплен колокол 8 с висящим внутри него сетчатым патроном 9.

Для получения металлического магния внутрь сетчатого патрона 9 засыпается необходимое количество смеси из окиси бария и порошкообразного алюминия, предпочтительно, в виде небольших таблеток, спрессованных под давлением. Затем прибор подвергается через патрубок 7 откачке до высокого вакуума, после чего приступают к нагреву верхней его части а. Температура, до которой нагревают эту часть, определяется как качеством примененного для трубы 1 прибора материала, так и временем, в течение которого имеют в виду закончить процесс. Обычно, эту температуру удерживают в пределах 900-1200°. При этом нагревании, окись бария восстанавливается до металла, улетучивающегося из сетчатого патрона и конденсирующегося на нижележащей более холодной части трубы 1 и воронке 4.

При дальнейшем ведении процесса часть b прибора подвергается разогреву до 800-850°, причем осевший в этой части трубы барий плавится и стекает в трубу 5. При применении длинных и узких труб 5 для собирания в них бария, бывает иногда необходимо часть с прибора также подвергнуть нагреву до 600-700° для того, чтобы предупредить слишком быстрое остывание стекающего бария и закупорку им трубы.

По окончании испарения из сетчатого патрона 9 требуемого количества бария и расплавления и заливки его в трубу 5 прибор может быть охлажден, вскрыт и труба 5 вынута и подвергнута дальнейшим операциям обработки.

В виду того, что наружная оболочка трубы 1 прибора подвергается длительным и высоким разогревам, она является наиболее быстро изнашивающейся частью прибора. Поэтому выгодно в конструкции прибора эту часть делать дешевой, не требующей для своего изготовления больших затрат и труда.

Видоизмененная форма выполнения наружной оболочки прибора представлена на фиг. 2. Труба 1 имеет на концах заточку, в которую входит холодильник 2, снабженный двумя патрубками 3 и 4, служащими для подвода и отвода охлаждающей воды. Резиновое кольцо 5 расклинивается внутри заточки зажатием между конической поверхностью холодильника и нажимной площадкой 6, имеющей также коническую поверхность. Нажимной винт 8 проходит через скобу 7, свободно вставляемую в пазы, вырезанные в концах трубы 1. Колокол 9, с сетчатым патроном внутри него, устанавливается на подвеске 10 к крюку, укрепленному на дне холодильника.

Нижняя часть трубы имеет устройство, аналогичное изображенному на фиг. 1, с тою разницею, что вместо крючка, на который подвешивается колокол, впаяна сквозная трубка, позволяющая выкачивать из прибора воздух и поддерживать в нем высокий вакуум.

Устройство верхнего уплотнения прибора (фиг. 3) снабжено приспособлением, позволяющим количественно следить за ходом отгонки бария из сетчатого патрона, заключающего смесь окиси бария с восстановителем.

Герметичность уплотнения, как и в предыдущих вариантах, достигается резиновым кольцом 5, зажимаемым между коническими поверхностями холодильника 2 и нажимой шайбы 6. Через холодильник 2 пропущена труба 12, свободный конец которой при помощи того или иного уплотнения соединен с камерой 14, которая, вся или частично, сделана прозрачной. В этой камере помещена пружина 15, верхний конец которой снабжен указателем 16 и жестко связан с подвеской 10, заканчивающейся внутри колокола 9 и несущей на себе сетчатый патрон 11. Колокол 9 в этом случае может быть или укрепляем на заточке 13 либо на соответствующих упорах, прикрепленных к холодильнику, или же, наконец, просто может висеть вместе с сетчатым патроном на подвеске 10. Пружина 15 вместе с указателем 16 играет роль пружинных весов, указывающих, при соответствующей градуировке, непосредственно вес сетчатого патрона 11 или патрона вместе с колоколом 9.

При получении металлического бария этим прибором имеется возможность непосредственно наблюдать за ходом отгонки бария, что является особенно ценным, так как смеси, применяемые для приготовления бария, отличаются известным непостоянством физико-химических свойств.

Способ получения металлического бария путем восстановления его из окиси бария и последующей конденсации паров его, отличающийся тем, что все процессы производится в общем герметически закрытом резервуаре с разреженным пространством внутри, посредством создания в верхней части, в которой находится окись бария, температурной зоны, соответствующей реакции восстановления, а также испарения образующегося бария, а средней части - зоны конденсации паров и в нижней - зон затвердевания.