СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C303/24 C07C305/06 

1

Изобретение относится к способу получения алкилсульфатов, которые содержат алкильный остаток с 14-20 атомами углерода в цепи.

Известен способ получения алкилсульфатов сульфатированием высших спиртов, содержащих Ci4-€20 атомов, каким-либо сульфатирующим агентом, например комплексом олеуммочевина, с последующей нейтрализацией образующихся кислых алкилсульфатов содой при охлаждении.

Однако для нейтрализации кислых алкилсульфатов требуется больщой избыток соды, равный 180-200% от необходимого количества. этом получают целевой продукт, содержащий большое количество свободной соды, что ограничивает область применения такого продукта.

Цель изобретения - повысить чистоту целевого продукта.

Это достигается тем, что смесь, которой ведут нейтрализацию, состоит из соды, взятой в количестве, превышающем расчетное на 10- 30%, целевого продукта или алкилоламида, который берут в количестве 30-70% от веса соды, и воды в количестве 5-30% от веса соды. В качестве алкилоламидов применяют -производные алифатических карбрновых кислот, содержащих Сю-Ci6 атомов и моноэтаноламина.

Состав целевого продукта выражается еледующими средними данными, %:

Алкилсульфаты 100% 60-65

Несульфированные соединения 4-7 Сульфат натриядо 20

Вода5-7

Сода3-5

Глубина сульфатирования 85-90 рН 1 % водного раствора6,5-8,0

Пример 1. Комплекс олеум-мочевина приготовляют путем добавления при температуре 20-35°С 29 кг измельченной мочевины к 60 л 20% олеума.

Готовый комплекс добавляют при перемешивании и охлаждении к 150 л высших спиртов Ci4-С20 так, чтобы температура не превышала 40°С. В результате получают 265-270 кг сульфоэфира.

В смеситель загружают 105 кг кальцинированной соды и 50-60 кг ранее полученных алкилсульфатов, перемешивают 10-15 мин и добавляют 10 л воды в течение 10 мин при перемешивании. К полученной смеси постепенно в течение 1 час прибавляют кислые алкилсульфаты. За вычетом ранее добавленных алкилсульфатов и выделившейся углекислоты получают около 350 кг целевого продукта.

Пример 2. Получают сульфоэфиры как описано в примере 1. В смеситель загружают 105 кг кальцинированной соды и 50-60 кг алкилоламидов.

После получения однородной массы (через 5-10 мин) добавляют равномерно 15 л воды

в течение 10 мин при перемешивании. К полученной смеси равномерно подают кислые алкилсульфаты с такой скоростью, чтобы нейтрализация закончилась через 1 час. Получают около 400 кг целевого продукта.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилсульфатов сульфатированием высших спиртов, содержащих Си-С20 атомов, сульфатирующим агентом, например комплексом олеум-мочевина, и нейтрализацией образующихся кислых алкилсульфатов с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, кислые алкилсульфаты нейтрализуют

путем прибавления их к смеси, состоящей из кальцинированной соды, целевого продукта или алкилоламида и воды.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нейтрализацию кислых алкилсульфатов ведут

смесью соды, взятой в количестве, превыщающем расчетное на 10-30%, с целевым продуктом, взятым в количестве 30-70% от веса соды и водой в количестве 5-30% от веса соды.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нейтрализацию кислых алкилсульфатов ведут смесью, в которой вместо целевого продукта применяют алкилоламиды алифатических карбоновых кислот, содержащих Сю-Cie атомов.