Способ получения алкилсульфатов Советский патент 1980 года по МПК C07C141/08 C11D1/12 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсульфатов, которые находят применение в качестве поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения алкилсуль- фатов непрерывным сульфатированием высших жирных спиртов концентрированной серной кислотой в пленке с последующей отгонкой виаы при 20-6О мм рт. ст. и 12О-180 С, начальном мольном соотношении спирты: серная кислота, равном 1:1, досульфатироваиием сульфомассы до соотношения сЪирты: серная кислота равном, 1:(1,4-2,О), и нейтрализацией полученной смеси.

Глубина сульфатирования образовавшей-ся сульфомассы достигает 90-96%, общий выход целевого продукта 85% l .

Недостатком такого способа являются значительные потери исходного спирта при отгонке вопы, что приводит к снижению общего выхода целевого продукта.

По технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ получения ал- килсульфатов непрерывным сульфатированием высщих жирных спиртов серной кис- дотой при мольном сЪотношенйи спирты: кислота равном 1:(06-0,8), в пленке с последующей отгонкой воцы от сульфо-

массы при 2О-6О мм рт. ст. в виде азеотропной смеси в присутствии бензина, досульфатированием сул-ьфомассы безводным сульфоагентом (олеум, хлорсульфоновая кислота, серный ангидрид) до общего мольного соотношения спирты: сульфо- агент равного, 1:(1,О-1,1), и нейтрализацией полученной смеси.

15

При этом глубина сульфатирования составляет 92-95%. Однако с учетом потерь спиртов в процессе отгонки воды общий выход целевого продукта равен --90% С2.

20

Недостатком этого способа является взрывоопасность процесса за счет испол зования в нем в качество растворителя бензина.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Цель дости1-ается способом получения алкилсульфатов с алкилом прерывным сульфатированиём высшик

жирнык спиртов серной кислотой в пленке с последующей отгонкой воды под вакуумом, цосульфированием и нейтрализацией сульфомассы, состоящим в том, что отгонку воды из сульфомассы осуществ- ляюТ в присутствии безводного сульфата натрия при 75-1ЗО С.

Безводный сульфат Натрия предпочтительно используют в количестве 1,5- 5% от веса серной кислоты.

Отличительным признаком способа является осуществление отгонки воды из сульфомассы в присутствии безводного сульфата натрия при 75-130 С.

Процесс осуществляют следующим

образом.

В серной кислоте с содержанием мо- ногидрида не менее 98% растворяют расчетное количество безводного сульфат натрия при 56-65 Ъ. Полученную смесь Охлаждают и подвергают взаимодействию в реакторе-сульфураторе с высшими .жирными спиртами при 4О-45°С в течение 1О мин. Из сульфуратора сульфомасса с небольшим количеством свободной серной кислоты поступает в роторный аппарат, предназначенный для отгонки реакционной воды.

Для улучшения условий отгонки воды используют регулируемый поток воздуха или Газа вдоль пленки.

Обезвоженную сульфомассу окла.ждают в теплообменнике до 35-4О С и сливают

в барометрический сборник, из которого она поступает на досульфатирование любым безводным сульфоагентом, наприме oJTeyMOM. хлорсульфоновой кислотой или серным анг идрущом до общего мольного соотношения спирты: сульфоагент (в пересчете на серную кислоту) 1:(1,1-1,2) при 40-45 С. Готовая сульфомасса из сборника поступает на нейтрализацию. Способ позволяет получать целевой продукт при глубине сульфатирования 92-94% с общим выходом 90-92% в условиях, исключающих использование взрывоопасного растворителя.

Пример. Первичные жирные спирты фракции С о-С сульфатируют при 43-45 С 98%-ной серной кислотой, содержащей 1,5 вес.% безводного сульфата натрия. Исходное мольное соотношение спиртьпсерная кислота равно 1:0,6, Расход спиртов 9,8 кг/ч, 98%-ной серной кислоты 2,76 кг/ч, сульфата натрия 42 т/ч. Воду отгоняют из сульфомассы при остаточном давлении 6О мм рт. ст. и 1О5 С. Досульфатирование проб сульфомассы ведут различными сульфоагента- ми; олеумом, хлорсульфоновой кислотой из расчета конечйого мольного соотношения спирты:сульфоагент, равного1:1,2 (в пересчете на моногидрат).

Глубина сульфатнрования соответственно составляет 91,8; 92,0; 92,8;- Потери спиртов при отгопке воды составляют 0,118 кг/ч, т. е. 1,2% от их расхода.

Результаты опытов приведены в таблице.

6

со 00 ,О

г-Г см гч о СИ 1

О) CD 05 О) 00

О С0 СМ 00 О 00 00

о гч ,-Г с5 см о о го )аза)

. Ю О г- CD о о t

о of с о т-Г CD о со

о оозозотослоо

со

I.

I I

t I

I

00

О) -,-(смгч К)

Ю t. .Ч .0 со о t

S S g S g. S

O CO 0 f CO Ю CO el CM со ci со I СОозСЙОЗозСЙСО

Г- CO (oco r - « CM со H M СЙОЗООЗОЗоозсЛ

t I

I I

I

CD

H тН H H rH . CM00

нтНг-ТтЧгНт

ч

в м

(Я

ninll g

s

Tf Tt .

(4

о

a

OtnoOOdjiOCv о

.

M

в

§

о Q 00 Ю H

о

to H 03 CM о

00

CO

s

0

Ю 00 Ю u:, CO Ю Ю S

R

CM CM Tf CM Ф Ю

J

0)

a

o oq q о о CO r9 9 Tl 7 T 9 o

СЙ S) и H гч .I ;j д:

CO 3 3

f i f t it

о

9 § 3 2

00

00

rf . CO

.8

О

H CM CO Ю CD r- Ф 1 ,726 Формула иаобрет &гч1 .я-/1. Способ получения алкилсур-ьфй-гм jX с ялкилом С, , j непрерывным сульфатированием высших жирных спиртов серной кислотой в пленке с последующей отгонкой воды под вакуумом, цосульфа- тированием и нейтрализацией сульфоШ1ссы, отличающийся тем, что, С целью упрощения процесса, отгонку воды из сульфомассы осуществляют в присутствии безводного сульфата натрия при 75-130Т:. 087 8 . .,::.i iioco6 по ti. 1, отличаю,--. m-ij ft с; я тем, что безвоаный сульфат натрия используют в количестве 1,55,0% от веса серной кислоты. Источники информации, принйтыё во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 569564, кл. С 07 С 1 41/08, 1977. 102. Авторское свидетельство СССР № 475359, кл. С 07 С 141/08, 1.975 (прототип)..