СПОСОБ СУЛЬФАТИРОВАНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ ГАЗООБРАЗНЫМ СЕРНЫМ АНГИДРИДОМ Советский патент 1972 года по МПК C07C303/24 C07C305/06 

Изобретение относится к технологии производства алкилсульфатов из высших спиртов, преимущественно иеиасыщенных, при использовании в качестве сульфатирующего агента газообразного сериого ангидрида в присутствии защитной добавки.

Известен способ защиты ненасыщенных связей спиртов и соответственно повып ения устойчивости алкилсульфатов лри сульфатировайии спиртов серной кислотой и олеумом, состоящий в том, что в качестве сульфоагента применяют комплекс серной кислоты или олеума с мочевиной.

Предлагают сульфатирование высших спиртов, преимущественно ненасыщенных, вести в присутствии защитной добавки из низшего спирта, серной кислоты и мочевины, взятых желательно в люлярном соотношении 1:2:5. Это позволяет сульфатировать серным ангидридо.м высшие спирты, .-поскольку комплексы серной кислоты или олеума с мочевиной в данном случае непригодны, т. к. мочевина, не растворима в высших спиртах.

растворения определяют по отсутствию осадка.

1150 л (1000 кг) ка1шалотовых спиртов с йодным числом 63-70 и гидроксильным

числом 180-220 сульфатируют контактным газом сернокислотного производства, содержащим 7,5% трехокиси серы, и доводят кислотное число сульфомассы до 80 мг КОП/г. Температура сульфомассы лри этом находится в пределах 35-40° С. В массу спиртов постепенно вводят приготовленную ранее защитную добавку с такой скоростью, чтобы в конце ее прибавления кислотное число сульфомассы выросло до 96 мг КОН/г. После

этого сульфатирование продолжается до того момента, когда кислотное число сульфомассы достигает 167 мг КОП/г.

После нейтрализации кислой сульфомассы натровой щелочью получается (в переводе на

безводный продукт) 1200 кг нейтральных и вполне стабильных алкилсульфатов с содержанием 2-4% свободного сульфата натрия. Ал«илсульфаты светлее, чем аналогичный продукт, полученный без применения защитной добавки; их явпредельность, характеризуемая йодным числом спиртов после гидролиза алкилсульфатов, сохраняется полнее и составляет 32,0 против 18,0. Пример 2. 5 л серной кислоты (уд. вес. 3 Темлературу смеси доводят до 70°С и .при указанной температуре и иитенсишом перемешивании растворяют в «ей 30 кг лорошкообразной мочевины. Окончание растворения ооределяют по отсутствию осадка. Сульфатирование кашалотовых спиртов и введение .приготовленной ранее заш1итной добавки ан-алогичны описанным в примере 1. 4 Предмет изобретения Способ суль|фатирО;вания высших сниртов газообразным серным ангидридом в прнсутствии защитной добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве заш;итной добавки используется смесь из низшего спирта, серной кислоты и мочевины.