СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1973 года по МПК C07C55/14 C07C51/43 

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки технической адипиновой кислоты, выделяемой из водного слоя, содержащего различные окисляемые примеси, например смолистые вещества.

Известен способ очистки адипиновой кислоты, выделяемой из водного слоя, образующегося при окислении циклогексана воздухом, заключающийся в следующем.

Водный слой разбавляют водой, отделяют смолистые примеси, затем раствор упаривают в вакууме при 60-90°С (20-60 мм. рт. ст.). до содержания адипиновой кислоты 55-60%, охлаждают, отделяют кристаллы сырой адипиновой кислоты, растворяют в горячей воде при 70-100°С с добавлением 4-10%-;ного раствора перманганата калия.

Выпавшую двуокись марганца отделяют фильтрованием, фильтрат охлаждают, отделяют кристаллы адипиновой кислоты, имеющие чистоту 99,5-99,6%.

Цель изобретения - получение продукта с содержанием окисляемых не выще 0,01% в пересчете на щавелевую кислоту.

При осуществлении предлагаемого способа процесс очистки несколько упрощается, так как 30%-ный раствор перекиси водорода заменяют более разбавленными растворами окислителей, например 0,5%-,ным раствором перманганата калия.

Согласно изобретению выделенную из водного раствора путем экстракции органическим растворителем сырую адипиновую кислоту, содержащую от 0,2 до 1% окисляемых примесей, растворяют в дистиллированной воде в присутствии 20%-ного раствора серной кислоты и обрабатывают каким-либо окислителем, например 0.5%-ным раствором перманганата калия.

Подробно процесс очистки адипиновой

10 кислоты иредставлен в ириведенных ниже примерах.

Пример 1. 100 г адиппновой кислоты, выделенной из стоков производства капролактама и очищенной согласно авт. св. Л 237870,

5 с содержанием окисляемых прнмесей около 0,2% (в расчете на щавелевую кислоту), растворяют в 400 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 20%-ной серной кислоты и нагревают при 80-90°С 10 мин. Затем в на0гретую реакционную среду постепенно при перемешивании добавляют 0,5%-ный раствор перманганата калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 2 мин.

ряют обработку перманганатом Б том же по рядке, как олисано выше.

Убеждаются, что содержание окисляемых ниже 0,01% и производят перекристаллизацию очищенной адипиновой кислоты. Для этого растворяют адипиновую кислоту в дистиллированной воде в соотношении 5 ч. воды иа 1 ч. кислоты при температуре 80-90°С. Раствор поддерживают, добавляя 5%-ный раствор едкого натра {или 10%-ный раствор соды) до достижения рН 3.

Далее раствор термостатируют 1 час при температуре 30°С. Выпавшую адипиновую кислоту отделяют фильтроваиием и сушат. Побочные продукты реакции (сульфат iwapганца, кобальта и другие), оставляют в маточнике. Получают продукт, содержаш,ий менее 0,01% окисляемых примесей и соответствующий требованиям стандарта.

Пример 2. 100 г адининовой кислоты того же производства, что и в примере 1, но содержащую 1% окисляемых примесей, растворяют в 400 мл дистиллированной воды при 80-90°С, добавляют сульфат натрия до до94354

стяжения удельного веса раствор а Lib, под кисляют серной кислотой до рН 1,5 и нагревают реакционную смесь 10 мин. при температуре 90-95°С. Затем отстаивают при это 5 температуре, удаляют зьделив1ии 1Ся смоляной слой и кристаллизует адииииовхЮ кисло ту при 30°С в течении 1 час. Отделяют кристаллическую массу и далее поступают, как в примере 1.

11 р е д м е т ji 3 о б р е т е ri

Способ очистки адипиново ; кис.лоты, выделяемой из водного слоя, полученного при окислеиии циклогексапа, путем обработки окислителем, при нагревании не вьпне 100С, с последующим выделением продукта с использование.м кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с содержанием окисляемых ие 51лше 0,01% и иересчете на ии1велевую кислоту, окисление ведут в присутствии минеральной киглот. например сериой, а кристаллизацию : ноль: осуи1ествляют ири рН 2,5--3,5.