СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1973 года по МПК C07C55/14 C07C51/42 

1

Известен способ очистки адипиновой кислоты, выделенной из водного раствора, содержащего помимо других кислот окисляющиеся смолистые примеси, который заключается в том, что смесь сырых карбоновых кисяот, в том числе адипиновой, выделяют из водного слоя, растворяют в 30%-ной водной перекиси водорода и затем при 65-70°С отгоняют воду, При этом смолистые примеси разлагаются, но сами кислоты не претерпевают никаких изменений.

После разделения кислот получают адипиновую кислоту с чистотой 99,4%.

Предложенный способ позволяет получить адипиновую кислоту еще более чистую, а также несколько упростить процесс с точки зрения используемых реагентов.

Способ заключается в том, что водный слой, образующийся при окислении диклогексана воздухом, содержащий адипиновую кислоту и смолистые примеси, разбавляют водой, отделяют смолистые примеси, например фильтрацией, фильтрат упаривают, полученный насыщенный раствор охлаждают, фильтруют, полученные кристаллы сырой адипиновой кислоты растворяют в горячей воде при температуре 70-100°С и добавляют 4-10%-ный раствор перманганата калия.

Продукт выделяют известными приемами.

Получают кислоту с чистотой 99,5-99,6%, с т. пл. 150,8-151,0°С.

Пример. Водный слой, полученный после разделения фаз продуктов окисления циклогексана, смешивают с водой в соотношении от 1 : 0,8 до 1 : 1,2. Сразу же после смешения из раствора выделяют смолообразные продукты, после отстоя которых водный слой декантируют и подвергают упариванию при давлеНИИ 20--60 мм рт. ст. и температуре куба 60- 90°С.

Упаривание производят до содержания кислот 55-60% в пересчете на адипиновую кислоту.

Остаток после упаривания охлаждают до комнатной температуры, выделившуюся неочищенную адипиновую кислоту отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре водой в количестве, равном количеству остатка после упаривания.

Сырая адипиновая кислота растворяется при нагревании в трехкратном количестве воды, температуру повышают до 70-100°С, добавляют раствор перманганата калия (4-

10%-ный водный раствор) и смесь выдерживают при этой те.мпературе в течение 5- 30 мин. Потребное количество перманганата определяют аналитически по содержанию окисляемых в сырой адиппновой кислоте. Горячий раствор отфильтровывают от выделившегося осадка двуокиси марганца и охлаждают при перемешивании до комнатной температуры.

Кристаллы адипиновой кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре двух-трехкратным количеством воды к весу сырых кристаллов и сушат при температуре 80-110°С.

Способ проверен на укрупненной лабораторной установке, изготовленной из нержавеюш,ей стали, с единовременной загрузкой до 32 кг водного слоя.

Предмет изобретен и я

Способ очистки адипиновой кислоты, выделяемой из водного слоя, содержаш,его окисляемые смолистые примеси, путем обработки его окислителем с последуюш,им выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрош ения процесса и повышения качества продукта, в качестве окислителя используют 4-10%-ный раствор нерманганата калия.