Способ выделения формиатов щелочных металлов Советский патент 1976 года по МПК C07C53/06 C07C51/48 

1

Изобретение относится к получению многоатомных спиртов и формиатов щелочных металлов, например формиата натрия, широко применяемого в основном органическом синтезе для получения муравьиной кислоты, формамида и других целей.

Известен способ выделения формиатов щелочных металлов из маточных растворов производства пентаэритрита с использованием в качестве органического растворителя спиртов.

Характерными особенностями указанного способа являются применение дефицитных растворителей, а также трудность регенерации названных растворителей в силу высокой температуры их кипения.

С целью упрощения процесса маточный раствор упаривают в вакууме преимущественно 0,7-0,8 ата при температуре 60-70°С до уд. веса 1,15-1,4 г/см с последующей обработкой спиртом, имеющим температуру кипения не выще 100°С, и отделением форматов щелочных металлов известными приемами.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемое изобретение.

Пример.. 4, 3 л маточного раствора, содержащего 5 вес. % пентаэритрита и 20,5% формиата натрия, упаривают при температуре 65°С и вакууме 0,7 ата до уд. веса 1,3 г/см. В упаренную массу при 65°С постепенно добавляют 1,450 г технического этилового спирта и выдерживают смесь без перемещивания в течение 30 мин. Быделивщиеся кристаллы формиата отфильтровывают при 65°С на воронке для горячего фильтрования. Получают 529 г формиата натрия, который после сущки при 105°С имеет следующие характеристики: Внешний вид белый, с желтоватым оттенКОМ.

Содержание формиата

натрия, %

99,9 Содержание суммы

Отсутствует

щелочей Отсутствуют Сульфиды Отсутствуют

Органические примеси 0,1 Содержание влаги, %

Фильтрат упаривают под вакуумом 0,8 ата и температуре 50°С до отгона 1200 мл этанола, который может быть использован в следующих операциях осаждения. В оставшуюся массу добавляют 900 мл воды при 90°С, затем кристаллизуют в течение 8 час с постепенным охлаждением до 10°С. После фильтрации и промывки кристаллов водой (в соотношении 1:1) получают 68 г пентаэритрита, который имеет следующие характеристики: Т. пл., °С 238-240

Зольность, %0,02

Содержанпе сахаристых веществ, %0,03

Гидроксильное число, мг КОН/Г156

Пример 2. 3 л маточного раствора с содержанием пентаэритрита 4,5% и формиата натрия 20% упаривают до уд. веса 1,27 г/см. Упаренный раствор при 65°С обрабатывают 1900 мл изопропилового спирта. После фильтрации получают 370 г формиата натрия, не содержащего органических примесей. Обработкой фильтрата аналогично примеру 1 получают 40 г пентаэритрита, который может быть использован по целевому назначению.

При обработке упаренных маточных растворов метиловым и пропиловым спиртами был получен формиат высокой степени чистоты. Перечисленные спирты могут быть

также с успехом использованы для выделения формиата кальция в кальциевом процессе получения пентаэритрита.

Формула изобретения

Способ выделения формиатов щелочных металлов из маточных растворов производства пентаэритрита с использованием в качестве органического растворителя спиртов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, маточный раствор упаривают в вакуу.ме при температуре 60-70°С до уд. веса 1,15-1,4 г/смз с последующей обработкой спиртом, имеющим температуру кипения не

выше 100°С и отделением формиатов щелочных металлов известными приемами.