Способ выделения пентаэритрита,дипентаэритрита и полипентаэритрита Советский патент 1981 года по МПК C07C31/24 

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения пе таэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита, которые могут быть использованы в качестве компонента алкидных смол, из маточныз р астворов полученных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конден сации формальдегида с ацетальдегидом Известен способ выделения пентаэритрита из маточных растворов, полу ченных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации ацетапьдегида с формальдегидом при температуре 20-25 С в присутствии щелочного катализатора, путем концентрирования исходного раствора в вакууме до пастообразного .состояния обработки полученной пасты 30-40 вес раствором формальдегида, нагревания полученной смеси до температуры кипения , вьодерживания смеси при этой температуре до полного растворения пентаэритрита, охлаждения раствора, кристаллизации и фильтрации формиата натрия, отгонки формальдегида, охлаждения массы до температуры 1520 С и выделения пентаэритрита кристаллизацией J. Однако данный способ технологически сложен вследствие наличия стадии упаривания маточного раствора до пастообразного состояния, что требует введения в технологическую схему мощных выпарных аппаратов. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения пентазритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита из маточных растворов, полученнь1х после выделения пеитаэритрита из реакционной массы конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии щелочного катализатора, путем концентрирования исходного раствора в вакууме, обработки полученной смеси спиртом, выбранным из группы: этанол, н-пропанол, изо-пропанол, при весоBOM соотношении спирт; концентрированый маточный раствор, равном 1-6:1, отделения вьтавшях в осадок формиатов щелочных металлов, отгонки спирта и воды с использованием бензола в качестве азеотропообраэующего агента, охлаждения полученного безводного спиртового раствора и выделения фильтрацией выпавший в осадок смеси пентаэритритов. Степень вьщеления целевых продуктов 68-70% 2. Недостатком способа является его повышенная пожароопасность вследстви использования в качестве азеотропо- образующего агента бензола, что усложняет процесс вьщеления пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита из маточных растворов, полученных после выделения пентаэрит рита из реакционной массы конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии щелочного катализатора с использованием кристаллизации, исходиый раствор нагревают при температуре 90-107°С в течение 10-60 мин охлаждают полученную смесь либо в два приема, сначала до температуры 70-95 0 и отделяют фильтрацией выпавший в осадок полипентаэритрит, а затем до температуры и отделяют фильтрацией вьтавший в осадок дипентаэритрит, либо в один прием до температуры 15-45 С и отделяют фильтрацией выпавшую в осадок смесь полипентаэритрита и дипецтаэритрита с последующим упариванием остаточног раствора до шельного веса, равного 1,2-1,4 г/см, .и кристаллизацией пентаэритрита.

Использованием предлагаемого способа позволяет упростить процесс выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита вследствие исключения стадии обезвоживания наточного раствора с использованием пожароопасного бензола в качестве азеотропообразующего агента.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. I г маточника состава, вёс.%: пентаэритрит 8,17, дипентаэритрит 2,4, полипентаэритрит

1,1, формиат натрия 22, сахароподобные вещества 10 и вода 56,33 нагревают до температуры и выдерживают при этой температуре 10 мин. Маточник охлаждают до температуры 90°С и отфильтровывают 9,5 г осадка, содержащего 89,1 вес.% полипентаэритритов. Фильтрат охлаждают до температуры 15 С, отфильтровывают и про- мывают осадок. Получают 15,2 г продукта., содержащего 87,7 вес.% дипентазритрита. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,4 г/см и после охохлаждё1шя до температуры выделяют 72,1 г пентаэритрита, содержащего 89 вес.% основного вещества и 9,8 г дипентаэритрита. Полученный пентаэритрит имеет хорошо фильтрующиеся и промывающиеся кристаллы. Степень извлечения продуктов из маточника 82,1%.

П р и м е р 2. Маточник по примеру 1 нагревают до температуры 90 , выдерживают при этой температуре 60 мин, охлаждают до температуры 75 С и отфильтровывают 12,2 г продукта, содержащего 78,3 вес.% полипентаэритритов и 20,1 вес.% длпентазритрита. Фильтрат охлаждают до температуры 25 С и отфильтровывают 13,9 г дипентаэритрита, содержащего 86,2вес -ОСНОВНОГО вещества. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,33 г/см и после охлаждения отфильтровывают 68,6 г продукта, содержащего 88 вес.% пентаэритрита и 10,3 вес.% дипентаэритрита. Степень извлечения 82%.

Пример 3. Процесс проводят по примеру 2, но фильтрат, полученный после отделения полипентаэритритов, охлаждают до температуры 45с и отфильтровывают 8,5 г продукта, содержащего 92,3 вес.% дипентаэритрита. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,2 г/см и после охлаждения отфильтровывают 64,4 г продукта, содержащего 83 вес.% пентаэритрита и 15,1 вес. дипентаэритрита. Степень извлечения 72.9%.

Пример 4. Процесс проводят по примеру I, но маточник охлаждают в один прием до температуры 15° С и отфильтровывают при этой температуре 24,1 г продукта, содержащего 36,1вес полипентаэритритов и 54,3 вес.% дипентазритрита. После упарива1шя фильтрата до удельного веса 1,3 г/см охлаждения получают 73 i: пентаэритрита. содержащего 88,7 вес.% основного вещества и 9,7 вес.% дипентаэритрита, Степень извлечения 83,2%. П р и м е р 5. Процесс проводят по примеру 2, но маточник охлаждают в один прием до температуры 25°С и отфильтровывают 27 г продукта, содержащего 39,2 вес.% полипентаэритритов и 49 вес.% дипентаэритрита. По ле упарива шя до удельного веса 1,2 г/см и охлаждения получают 67 г пентаэритрита, содержащего 87,3 вес пентаэритрита и 10,1 вес.% эритрита Степень извлечения 81%. П р и м е р 6. Процесс проводят п примеру 3, но маточник охлаждают в один прием до температуры и отфильтровывают 16,2 г продукта, содержащего 54,6 вес.% полипентаэритритов, 42 вес.% основного вещества и 14,7 вес.% дипентаэритрита. Степень извлечения 67,8%. Формула изобретения Способ выделения пентаэритрита, дипентазритрита и полипентаэритрита из маточных растворов, полученных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсахдии ацетальдегида с .формальдегидом в присутствии щелочного катализатора, с использованием кристатш за1Ц1и, о т л ич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходный раствор нагревают при температуре 90107 С в течение 10-60 мин, охлаждают полученную смесь либо в два приема, сначала до температуры 70-95С и отделяют фильтрацией выпавший в осадок полипентаэритрит, а затем до температуры Г5-45 С и отделяют фильтрацией выпавший в осадок дипеитаэрвтрит, либо в один прием до температуры 15-4 5с и отделяют фильтрацией выпавшую в осадок смесь полипентаэритрита и дипентаэритрита с последующим упариванием остаточного раствора до удельного веса, равного I,21,4 г/см , и кристашшзацией пента- эритрита. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2780665, кл. 260-637, опублик. 05.02.57. 2.Патент США 2441602, кл. 260-637, опублик. 18.05.48 (прототип) .