Способ получения металлического ниобия путем электролиза Советский патент 1934 года по МПК C25C1/22 C22B34/20 

В промышленности большое значение имеют как чистый металлический тантал, так и чистый ниобий. В минералах оба элемента почти всегда встречаются вместе и при переработке руды получают сумму обоих окислов. До сих пор хорошего промышленного способа их разделения не суш.ествует. Единственным методом разделения этих металлов, могущим быть примененным в промышленности, является классический метод Мариньяка, основанный на различной растворимости солей фторотанталатов и фторониобатов. Однако, применение этого метода в настоящее время ограничено в виду требующегося большого количества химически чистой импортной плавиковой кислоты. Изобретение имеет целью дать простой и дешевый способ отделения ниобия от тантала.

Предлагаемый способ заключается в следующем. Полученную из руды сумму окислов сплавляют с бисульфатом, выщелачивают сплав водой и осадок влажных окислов растворяют в 20°/о-ном едком кали, исходя из расчета 20 г сухих окислов в I литре раствора щелочи. Полученный раствор переводят в ванну

(361)

для электролиза, нагревают до 100, прибавляют декстрин в количестве 1% и подвергают электролизу при плотности тока от 5,0 до 7,0 ампер на 1 дм поверхности катода. Расстояние между элек гродами берется 10 см, напряжение на клеммах 3-4 вольта. Под конец электролиза в электролит прибавляют борной кислоты, чтобы уменьшить концентрацию водородных ионов. При этих условиях ниобий выде 1яется на катоде в виде металла. По окончании выделения ниобия раствор нейтрализуют серной кислотой, прибавляют избыток ее в количестве 5% и кипятят. При этом образуется осадок пятиокиси тантала, который отфильтровывается, промывается и сушится.

Отделение можно произвести также путем выделения ниобия в виде металла электролизом растворов органических кислот или их аммонийных солей, содержащих в растворе пятиокиси ниобия и тантала. этого сумму окислов тантала и ниобия сплавляют с пиросульфатом, сплав выщелачивают, например, лимонной кислотой и полученный раствор подвергают электролизу, при

катодной плотности тска 2-3 ампер на лоты и подвергают электэолизу при на1 d« и напряжения 6-7 БО,:ЬТ. Пси; пряжении тока з 3 -4 вольта,

это.у н;-:обий о на катоде.i „, ,

При зыделгнкм ниоб:.1я из растворовI i:pe д м ет из сбр ет екия.

солги cpr iiy-eCKHX-лислс7 асс.-уиаютi Способ полу тения ;еталлнческого

следую:1;мм o5;.a3.;vi: мап .и::ер, сплазi нкоЗия путем электрол;;за, отличаюсу., мы, р.;ислоз с П;:росульф гом щийся тем, Ч:0 э,;ектролиз ведут из

лач:1Б Ю: насыщенн хМ расгзсром ;дайй-i раствора г:я:-иокиси ниобия в растворах

левс-; ис.-ого аммония; к полу /енному раствору прибавляют щавелевой кис.2

сдкои щелочи или органитесквх кислот и их аммоииГшых солей.