Применяемые способы определения фосфора в металлах, сплавах и рудах не обеспечивают новых повышенных требований к точности анализа, особенно при наличии в анализируемом материале третьих, мешающих определению элементов.
Описываемый способ определения малых количеств фосфора в металлах, сплавах и рудах позволяет производить анализ с точностью до 1 10 /о даже при содержании в иробе элементов, мешающих определению фосфора.
Достигается это тем, что после растворения навески анализируемого вещества в азотной кислоте фосфор отделяют от основной массы железа и никеля, применяя коллектор (MnO2),-- (Ре2Оз)г,- (HaOjj или аналогичные коллекторы, содержащие окись никеля, и устраняя влия)Ие таких мешающих определению элементов, как титаи, цирконий, ииобий и тантал, если они нрисутствуют в пробе, введением бифторида калия в качестве комилексообразователя.
Выделенный таким образом из раствора и отделенный от основной массы мешающих примесей фосфор вновь переводят в раствор и заканчивают анализ известным визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом.
Описываемый способ пригоден для определения содержания фосфора в металлическом железе, железных порошках, железных рудах, металлических никеле, титане, цирконии, ниобии, ферротитане, феррониобии, ферроцирконии и в сталях, содержащих 1 до ниобия, до 3% титана, до вольфрама и молибдена, до 20% хрома и 70% никеля, а также в ряде других металлов и солей.
При анализе железа или железного порошка навеску весом от 1 до 5 г (в зависимости от содержания фосфора) растворяют в разбавленной (1:1) азотной кислоте- Затем к полученному раствору добавляют 25-50 мл 4%-ного раствора марганцевокислого калия и кипятят ло
№143591- 2 -.
разбавлении раствора до объема 250 или 500 мл (в зависимости от размера навески) в течейие 5-мин и через 30 мин после удаления стакана с плиты отфильтровывают осадок.
После нереноса с фильтра в стакан осадок растворяют при нагревании в присутстввдА-азотистокислогс натрпя и разбавленной азотной кислоты и после кипячения раствора до удаления окислов азота выиаривают до объема 40-50 мл, фильтруют, переносят в мерную колбу на 100 мл, охлаждают, разбавляют водой до метки, после чего берут 2 мл раствора для колориметрического определения известными способами..
При анализе железной руды навеску руды в I-5 г сначала сплавляют в никелевом тигле с перекисью натрия, выщелачивают плав, добавляют к раствору азотную кислоту, выпаривают, к образовавшимся кристаллам солей добавляют азотную кислоту, разбавляют растворгорячей водой и после отделения кремнекислоты вводят 4%-ный раствор марганцевокислого натрия и далее производят определение, как к в случае анализа железа..
При анализе ферросплавов или легированных сталей работают с меньшими навесками и при растворении их в азотной кислоте добавляют в несколько приемов небольшими порциями бифторид калия.
Институт металлургии имени академика А. А. Байкова в своем заключении отметил, что предложенный способ повышает точность определения фосфора в самых разнообразных металлах и рудах.
Предмет изобретения
1.Способ определения фосфора в мета.тлах, сплавах и рудах, отличающийся тем, что, с целью отделения фосфора от мешаюших элементов, применяют коллекторы состава;
(МпОг). - (РогОз),, (HjO),; (МпО,).х- (),, (№0), - (Н2О)4
и (Мп02):с- (NiO),,- (HsO), в растворах азотной кислоты различной концентрации.
2.Способ по ц. 1, отличающийся тем, что в качестве комплексообразователя при отделепии фосфора от титана, циркония, ниобия, тантала и ряда других элементов применяют бифторид калия.
