Способ определения цинка весовым методом в железных рудах Советский патент 1935 года по МПК G01N27/48 

Предметом настоящего изобретения является способ определения содержания цикка в железных рудах.

Этот способ состоит в следующем. Навеска рудыЗ-10 г обрабатывается сначала соляной кислотой уд. вес 1,19, затем азотной кислотой уд. вес 1,40. После освобождения от окислов азота и хлора нерастворимый осадок отфильтровывается и отбрасывается.

К фильтрату прибавляют от 0,7 до 1,5 г лимонной кислоты на каждый грамм навески (в зависимости от количества железа) и после несильного нагревания нейтрализуют аммиаком до небольшого запаха (или нейтральной реакции), затем подкисляют лимонной кислотой до исчезновения запаха и дают избыток лимонной кислоты от 1 до 1,5 г, после чего нагревают раствор до 70-80°, приливают 30 - 50 см 80%-ной уксусной кислоты и разбавляют горячей водой до 300 см. При начальной температуре в 60 - 70° осаждают цинк и медь сероводородом до момента потемнения раствора (обычно не менее 30 мин.) Если потемнение не наступает, ослабляют кислотность раствора 2,5%-ным аммиаком, не прерывая тока сероводорода, с таким расчетом, чтобы потемнение наступало постепенно в течение 7 -10 минут. В момент потемнения тотчас же прекращают ток сероводорода, после чего плотно закрывают колбу

(119)

и оставляют до следующего дня, когда содержимое колбы фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают осадок 0,5-l,OVo-HbiM раствором хлористого аммония, насыщенным на холоду сероводородом.

Фильтр с осадком, содержащим сульфид цинка, сульфид меди и немного сульфида железа (или только осадок), сбрасывают в колбу, промывают 25 см холодной воды и 25 см холодной 20%-ной серной кислоты, негревают до 60°, если нужно определять медь, и до кипения, если медь определять не нужно, фильтруют и промывают декантацией, сначала 2%-ной горячей серной кислотой, а затем водой. Фильтрат содержит сернокислый цинк и сернокислое закисное железо. Осадок содержит сульфид меди и серу.

Фильтрат упаривают до объема 15- 20 см, после охлаждения прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным едким натром до розовой окраски. Затем дают избыток 15 см (3 г) едкого натра, после чего окисляют 3 см З /о-ной перекиси водорода, кипятят, разбавляют горячей водой до 90-ЮОсж и дают отстояться в теплом месте гидроокиси железа, которую отфильтровывают и промывают 0,5/о-ным едким натром.

Гидроокись железа растворяю 20/о-ной горячей серной кислотой и вновь осаждают 3 г избыточного едкого натра.

Общий объем щелочного фильтрата около 230 - 250 см. Общий избыток щелочи около 6-7 г.

Находящийся в растворе цинк восстанавливают электролизом на холоду на сетчатый платиновый катод при 3,8- 4 вольтах, силою тока от 1,5доЗ ампер при сильно1ч перемешивании электролита в течение 15 - 30 минут (в зависимости от количества цинка).

Полученный ранее осадок после растворения цинка серной кислотой, содержащий сульфид меди и серу, обрабатывают вместе с фильтром крепкой азотной кислотой (40 - 45/о) при слабом нагревании, затем при кипячении разводят водой, фильтруют и промывают. Фильтрат кипятят, охлаждают и восстанавливают медь электролизом на сетчатый платиновый катод при 2.5 - 3,0 вольтах, силою тока 1,,5 ампер в течение 20 минут при сильном перемешивании электролита.

Предмет изобретения.

Способ определения цинка весовым методом в железных рудах, содержащих цинк, отличающийся следующей последовательностью приемов: навеску сначала растворяют в соляной, а затем в азотной кислотах, в раствор вводят лимонную кислоту и нагревают, нейтрализуют аммиаком до появления запаха последнего или до нейтральной реакции, подкисляют лимонной кислотой, нагревают раствор до 70-80°, вводят уксусную кислоту, разбавляют водой и вводят сероводород, после чего осадок, содержащий сульфиды цинка, меди и отчасти железа, обрабатывают серной кислотой и раствор солей цинка и железа нейтрализуют щелочью до розовой окраски фенолфталеина, окисляют перекисью водорода, отфильтровывают от выпавшей гидроокиси железа, а из фильтрата цинк выделяют электролизом.