Способ получения фенолфталеина Советский патент 1934 года по МПК C09B11/08 

Предлагаемое изобретение относится к сиособам получения фенолфта-чеина посредством взаимодействия фенола и фталевого ангидрида в присутствии, в качестве катализатора, ароматической сульфокислоты.

Как известно, фталевый ангидрид реагирует с фенолом, с образованием фенолфталеина, только в присутствии конденсирующих реагентов, как например, концентрированной серной кислоты, хлористого цинка, хлорного олова, обезвоженных бензолсульфокислоты, р-толуолсульфокислоты и т. п., причем некоторые из них являются одновременно и дегидрататорами (обезвоживающими).

Применение вышеуказанных конденсирующих|средств сопряжено с целым рядом технических трудностей. Концентрированная верная кислота и хлориды металлов сильно и быстро разъедают анпаратуру. Так как хлориды металлов не растворяются в реакционной смеси, то необходимо очень тщательное размешивание. Дальнейшая обработка полученного продукта затрудняется вследствие медленного и неполного фугования осадка. Кроме того, хлориды металлов способствуют образованию большого количества смол, что влечет за собой дополн ательную очистку, а следовательно, и непроизводительный расход продукта.

При употреблении же бензол-и р-толуолсульфокислот, в качестве конденсирующих реагентов, разъедающее действие на аппара(71)

туру ПОЧТИ отсутствует, но получение свободных сульфокислот бензола и толуола представляет собой очень трудную и вредную операцию, так как необходимо продукт сульфирования обрабатывать большими количествами крепкой соляной кислоты. Последующая операция отфильтрования свободных сульфокислот от больших количеств крепкой соляной кислоты требует наличия кислотоупорной центрофуги (эмаль, фарфор, эбонит и пр.).

Согласно изобретению, для получения фенолфталеина применяют, в качестве катализатора, а-или -нафталинсульфокислоты.

При работе по предложенному способу количество потерь доводится до минимума, так как первая кристаллизация дает продукт, вполне пригодный как для индикаторных, так и для фармакопейных целей.

Пример. В расплавленную смесь, содержащую 1 500 г фталевого ангидрида и 2 800 г фенола, вводят продукт, полученный при сульфировании 1 300-1500 г нафталина и представляющий собой смесь 80-85% -сульфокпслоты, 12% а-сульфокислоты и незначительного количества дисульфокислоты, смолы, сульфонов и нафталина. Реакционную смесь нагревают 8-10 часов при 112-116°, после чего в нее вливают, при перемешивании, 15 литров воды. Выделившийся осадок отсасывают на следующий день и подвергают дальнейшей очистке обычным путем: растворяют в 4,5 л 8-10%-го раствора едкого

натра, фильтруют и осаждают свободный фенолфталеин, который после высушивания кристаллизую из 95%-го этилового спирта, предварительно прокипятив спиртовый раствор с животным (или активированным) углем.

По охлаждении получают относительно крупный кристаллический продукт, окрашенный в бледный кремовый цвет; темп, плавления яродукта 258-260°. Полученный фенолфталеин вполне пригоден как для индикаторных, так и для фармакопейных целей.

Для получения совершенно бесцветного препарата выделенный после вышеуказанной обработки продукт подвергают вторичной кристаллизации из 95%-го спирта.

Регенерацию фенолфталеина иа спиртовых маточников производят посредством отгонки спирта из последних до начала кристаллизации. Фбщий выход чистого продукта доходит до 40-5СО „ теоретического.

Предмет изобретения.

Способ получения фенолфталеина взаимодействием фенола и фталевого ангидрида в присутствии ароматической сульфокислоты, в качестве катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют а-или р-нафталинсульфокислоты.