СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ НЕИОПОГЕНПЫХ ПОВЕРХНОСТНО- АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ Советский патент 1973 года по МПК G01N30/08 

1

Изобретение относится к сносоиам разделения неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ). Неионогенные ПАВ,получаемые оксиэтилированием гидрофобных соединений, представляют собой смесь полимергомологов, отличающихся длиной полиэтиленгликолевой цепи.

Известен способ разделения иоверхиостноактивиых веществ такого типа путем последовательной экстракции смесью углеводородов парафинового и ароматического .рядов при постепенном увеличении содержания ароматического углеводорода в смеси от одной ступени экстракции к другой. Поскольку экстракционное разделение происходит путем растворения продукта, т. е. нроисходит иа поверхности прс дукта, то часть вещества, находящегося в объеме разделения продукта, остается непроэкстрагированяой, вследствие чего разделение продукта не является четким. Кроме того, разделение больщих количеств неионогенных поверхностно-активных веществ известным способом длительно.

С целью устранения указанных недостатков предлагается бензольный раствор неионогенных пОВерхностно-активных веществ предварительно подвергать хроматографическому разделению в тонком слое слабого адсорбента.

В качестве адсорбента желательно использовать высшие полисахариды и эксграк2

цию провод гь ирл температуре 20 и 40°С.

Для проведения разделения навеску .неионогенных поверхиостно-активных веществ растворяют в небольшом количестве бензола, в соотнощсниИ примерно 1:3, и наносят на листы фильтровальной бумаги, затем их высущивают, разрезают на квадраты 1X1 см и иомещают в экстрактор. Таким путем получают очень развитую поверхиость контакта разделяемого продукта с растворителем, кроме того разделение производится в тонком слое продукта, благодаря чему достигаЕот больщой четкости разделения. В качестве адсорбента используют целлюлозу,

крахмал и другие высщие по.ЯИсахариды. В экстрактор заливают смесь растворителя определенного состава в количестве, равном 10 ч. на 1 ч. исходного продукта и при непрерывном встряхивании разделяемую смесь выдерживают в течение 20 мин при заданной температуре. При данном составе растворителя можно варьировать температуру. Экстракт сливают в колбу для отгона и операцию повторяют при более высокой температуре. Далее

экстрагирование повторяют другой системой растворителя, содержащей в смеси больщее количество ароматического углеводорода.

Длительность разделения 30-50 г вещества предлагаемым способом составляет 7-8 час,

известным способом - примерно 14 час. П р и м е р. 16 г полиэтпленглнколевого эфира октилового опи.рта, содержащего 15,5 групП ОЭ, растворяют Б 45 .чл бензола и наносят на листы фильтровальной бумаги. После высушивания листов при температуре 20±5°С их разрезают на квадраты размером 1X1 см и помещают в экстракционную колбу. Предварительными олытами подбирают систему растворителей (см. тa блицy .разделения) и температуру экстракции. В качестве парафинового углеводорода берут петролейный эфир (40-70°), а ароматического - бензол. Каждой системой растворителя экстракцию проводят дважды при температуре 20 и 40°С. Результаты разделения приведены в таблице. Результаты разделения оксиэтнлнрованпого окт1.10вого Продолжение табл Предлагаемый способ разделения может быть использован как препаративный для получения узких фракций оксиэтилированпых продуктов, так и в аналитических целях для определении весового распределения гомологов в продукте оксиэтилирования. Пред м е т и з о б р е т е н л я 1.Способ разделения неионогенных поверхностно-активных веществ путем последовательной экстракции углеводородами парафинового и ароматического ряда при постепенном увеличении содержания ароматического углеводорода в смеси от одной ступени экстракции к другой,, О7лнш/оцыггсятем, что, с целью ускорепия процесса и увеличения степени разделения, бопзольпый раствор указанных веществ подвергают хроматографическому разделению в тонко: 1 слое слабого адсорбента. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве слабого адсорбеита используют высшие полисахариды и экстракцию проводят при 20 и 40°С.