СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ И АЛИФАТИЧЕСКИХ Советский патент 1968 года по МПК C07C7/10 C07C15/00 

Известно разделение ароматических и алифатических углеводородов, когда исходную смесь подвергают противоточной многоступенчатой экстракции растворителями, производными N-алкилпирролидона, с применением р.исайкла, углеводородной фракции, кипящей выше получаемых ароматических углеводородов. Чистота ароматических углеводородов при этом не выше 98о/о.

Иредложеппый способ отличается от известного тем, что к экстрагепту N-алкилпирролидону добавляют 10-40j/o воды и полученные в процессе обогащенную ароматическими углеводородами фракцию и (или) алифатическую фракцию, например пентап, кипящую ниже 60°С, применяют в качестве рисайкла. Ироведение процесса таким образом повышает чистоту выделяед ых ароматических углеводородов до 99,8i/o и выше.

Ниже приведены результаты двух опытов для установления разделяющего равновесия на примерной пробной смеси бензола с гексаном. (10 об. ч. NMP+3,3 об. ч. воды). Растворителем служит N-метилпирролидон с 25 об. % воды. Растворимость чистого бензола в этой смеси при 20°С составляет 6 об. ч. Данные о концентрации относятся к смесям, не содерл ащим растворителя.

остав фазы, об. о/о

Проба 1 Проба 2

Рафинирующая

59,8

бензол

87,4 40,2 12,6

гексан Экстракционная

95,5

98,4

бензол 4,5 1,6

гексан

Содерлсащее N-метилпирролидон растворяющее вещество подводят к выходу многоступенчатой экстракции, в то время ках выделяемую смесь примешивают к одной из средних ступеней. Полученные экстракцией богатые ароматами смеси в виде обратного потока подводят к другому зыходу противоточной экстракции. Количество обратного потока экстракции составляет предпочтительно в 0,2 до 5 раз больще, чем количество полученного экстракта.

Экстрагирование по этому принципу проводят, например, в многоступенчатой колонке или в состоящем из мешалок и отделителей многоступенчатом экстракторе. В конце многоступенчатой экстракции, Б котором подводится

содержащий N-метилпирролидон растворитель, труднорастворимые в растворяющем средстве составные части, т. е. состоящие по большей части из алифатических углеводородов рафиhatbi, выходят из экстракционной установки. ляют от растворителя дистилляцией или горячим паром. Дальнейшее улучшение способа возможно благодаря тому, что экстракционное средство подводят в конец многоступенчатой противоточной экстракции, в то время как отделяемую смесь углеводородов примешивают опять в одну из средних ступеней и на другом конце подводят снижающее растворение средство. В качестве снижающих растворяемость средств пригодны углеводороды, например парафины, с тачками кипения, лежащими вне диапазона температур кипения получаемых фракций ароматов, т. е. кипящие ниже 60° парафины, получаемые из исходной смеси. Снижающее растворимость средство может также содержать ароматические углеводороды, благодаря тому, что к нему постоянно подмещивают часть полученного экстракта. При этом выполнении способа можно применять в качестве растворителя и безводный N-метилпирролидон или с минимальным содержанием воды. Пример 1. Разделяют смесь углеводородов, состоящую из 50% алифатических углеводородов с диапазоном температур кипения от 50 до 160° С, 230/0 бензола, 15% толуола, 8% ,ксилола н 4о/о высщих ароматов. Применяемая для разделения растворительная смесь состоит из 78,5о/о N-метилпирролидона и 21,5% воды. На чертеже дана схема осуществления способа. В экстракционную колонку 1 с эффективностью в 20 теоретических ступеней через ввод 2 подводят на разделение смесь углеводородов. Сверху колонки через трубопровод 3 поступает растворитель, по пути обогащаемый ароматическими углеводородами. На 100 частей исходного сырья подают 300 частей растворителя. Из нижней части 4 колонки растворитель выходит с растворенными ароматическими углеводородами, освобожденными от алифатических углеводородов. Алифатические углеводороды выводят из колонки через отверстие 5, а через отверстие 6 - обогащен«ый ароматическими углеводородами рисайкл. На 100 частей исходной смеси берут 40 частей рисайкла. Содержащий аролитичсские углеводороды растворитель вводят в точке/в стрипперную колонку 8 для отгонки ароматических углеводородов от растворителя по ступающим через вход 9 острым паром. Полученные продукты выводят из стрипиерной колонки, конденсируют в охладителе 10, разделяют в сепараторе П на ароматическую фазу и воду. Выходящие из сепаратора ароматические углеводороды выпускают через трубопроводы 12 и 13 и простой дистилляцией разделяют на чистые ароматические составные компоненты (бензол, толуол и ксилол). Часть ароматических углеводородов возвращают обратно в процесс экстракции. Через трубопровод 14 вода выходит из сепаратора и частично выводится из процесса по линии 15, частично же опять подводится через трубопровод 16 к восстановленному растворителю. Свободный от ароматических углеводородов растворитель выводят через трубопровод 77 из колонки 8 и подводят после повышения в нем содержания воды до необходимого количества через трубопровод 3 для нового процесса, в экстракционную колонку. Выходящие через отверстие 5 из экстракционной колонки алифатические углеводороды содержат еще небольшое количество растворителя, от которого они отделяются в колонке 18 при подводе пара. Алифатические углеводороды через трубопровод 19 вводят в эту колонку и выводят из нее через трубопровод 20, конденсируют в охладителе 21, отделяют от увлекаемой ими воды в сепараторе 22 и выводят через трубопровод 23 из установки. Через трубопровод 24 из сепаратора 22 удаляют оставшуюся воду. Через отверстие 25 выводят из колонки 18 освобожденный от алифатических углеводородов растворитель, соедиияют с вытекающим из колонки 8 по трубопроводу 17 растворителем и возвращают по трубопроводу 3 в процесс экстракции. Мз 100 кг/час исходной -смеси получают чистый бензол с точкой кристаллизации при 5,5°С и выходом 99,70/0, толуол с чистотой выше 99,8з/о и выходом 99% и ксилол с чистотой выше 99,8% и выходом 97,. Предмет изобретения Способ разделения ароматических и алифатических углеводородов путем противоточной многоступенчатой экстракции с применением N-алкилпирролидона и рисайкла, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты ароматических углеводородов, к N-алкилпирролидону добавляют от 10 до 40J/o воды и полученную обогащенную ароматическими углеводородами фракцию и (или) углеводородную фра.кцию, например пентан, кипящую ниже 60° С применяют в качестве рисайкла.

25