Способ извлечения канифоли из древесной щепы Советский патент 1979 года по МПК C09F1/00 

- . ,: ; /1

Настоящее изобретение относится к споШоам извлечения канифоли, которая может найти при-менение для приготовления мьша, лаков, сургуча, изоляции электрических кабелей, смазочных масел, пластических масс и фунгидндов.

Известны способы извлечения канифоли из измельченного осмола каким-либо органическим растворителем. Растворителями могут быть многие органические жидкости: бензин, бензол, скипидар, хлорированные углеводороды, бутанол и др 1.

Известен способ извлечения канифоли из древесной щепь экстракцией растворителем бензином, состоящим из парафиновых, нафтеновьк и ароматических углеводородов,.вьпскпающих при температуре 80-120° С с последующим отделением растворителя от канифоли методом ректификации 2. Данный способ является наиболее близким по технической сущности с; настоящим изобретением.

При использовании данного растворителя, экстракцию ведут при пониженной температуре - 70°, чтобь избежать повышения давления ,ъ системе. Степень извлечения канифоли составляет 72%, что является существенным недостатком. Кроме того, к недостаткам следует отнесте большие потери растворителя.

Целью изобретения является повьщюние степени извлечения канифоли, а также уменьщение потерь зкстрагента.

Поставленная цель достигается тем, что про-, цесс экстракции осуществляют при 80-105° С при соотношении растворителя и щепы 4,5-5:1 и в качестве органического растворителя используют бензин, содержащий смесь 77,583,3 вес.% парафиновых углеводородов, 1520 вес.% нафтеновых углеводородов и 1,72,5 вес.% ароматических углеводородов, вьпсипающую в пределах .105-130 °С.,

Используемый в данном способе бензин представляет смесь углеводородов Cg-С торый получают из рафината каталитического риформинга методом ректификации на 2-х колонной системе в качестве фракции 105-130°С. В табл. 1 приводим сравнительные данные показателей известного и используемого в изобретении растворителей.

Углеводородный состав, вес.%:

Парафиновые

Диме1иппента1ш

2-метилпентан

3-метилпентан

Н-гептан

Дкметилгексаны

Три мети лпентаны Метилгептаны

Н-октанТрнметилгексаныНафтеновые, в ,трм

Цкклргексан

Метилциклогексан

ДимепшциклЬпентан

Этилциклогексан

Ди метилциклогексан

ЦиклогептанАроматические, в

том числе:

Бензол

Толуол

Этилбензол П-и м -ксилолы

Предельно-допустимы концентрации, мг/л

77,5

80,7

83,3

12-12,4

12,0-12,5 5,0-6,0

5, 39,0-40,0

40-41 12,0-12,5

12,0-12,5 И -11,5

12,0-13,0

17,0

15,0

12,0-13,0

9-10 4,0-5,0 5-6

2,3

1,7

0,6-1,0

0,5-0,7

1,0-1,2 0,9-1,0 0,1-ОГ,2

0,3

0,3

0,3

Расгеоримость в воде при 25° С, вес.%

Концентрационные пределы воспламенения, об.%

Температура вспышки в закрытом тигле, °С

Пределы взрьшаемости паров в смеси с воздухом, об.%

Летучесть по ксилолу

0,01

0,01

0,01

1,1-8,5

1,1-8,5

1,1-8.5

. 7,5 . 6,8

1,0-6,0

1.0-6,0

1,0-6,0 0,42 0,40 0.39

Присутствие в растворителе большого количества высококипяших углеводородов снижает его летучесть, повьпшет растворяющую способность растворителя, повышает температуру вспьшжи по сравнению с известным. Использование данного растворителя позволяет вести процесс экстракции при более высокой темпера туре -80 -105, В результате применения данно го растворителя увеличивается выход канифоли от потенциала, уменьшаются потери растворителя и сни)1саются загазованность и пожароопасность помещений. Для осушествпения настоящего изобретения древесную щепу, содержащую канифоль, подвергают экстракции бензином-растворителем. Экстракцию проводят в вертикальной башне, в которую загружают щепу. Бензин подают сверху, экстрактный раствор выводят снизу бащни.; Применяют соотношение растворитель: сырье 4,5-5:1,0. Температура экстракции -ВО-ЮЗ С. Время экстракции 6-7 часов. Давление в экстракторе атмосферное. В результате экстракции образуется экстрактная фаза (мисцелла), состоящая из растворителя с растворенной в нем канифоли и твердая фаза, состоящая из обес смоленной щепы. Регенерацию бензина-растворителя из мисцеллы осуществляют перегонкой в ректификационной колонне под вакуумом. Нагрев осуществляют водяным паром. Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами: Пример 1 (контрольный). Выделение канифоли из древесной н|епы осуществляют экстракцией расстворителем-бензином, содержащим 88,5% парафиновых, 9% нафтеновых. 2,5% ароматических углеводородов, выкипающим при температуре 80-120° С. Извлечение канифоли осуществляют из щепы размером 15-20 мм, влажность -18%,, содержаже канифоли 18,0%. Температура экстракции 70С ;Кратность растворителя к щепе 5:1. Время экстракции - 6 часов. Давление в экстракторе атмосферное. Степень извлечения канифоли 72%. Потери растворкгеля - 450 кг на 1 т канифоли. Качество канифоли соответствует техническим требованиям на продукт. П р и м е р 2. Выделение канифоли из древесной щепы осуществляют экстракцией растворителем-бензином, выкипающим при температуре 105-130°С, содержащим 77.5% парафиновых, 20% нафтеновых, 2,5% ароматических углеводородов. Соотношение растворитель: сырье -- 4,5:1. Температура экстракции . Остальные показатели режима те же, что и в примере 1. Степень извлечения канифоли - 70%, Потери растворителя -358 кг на 1 т канифоли. Качество канифоли соответЬтвует техническим требованиям на продукт. П р и м е р 3. Экстракцию канифоли осуществляют аналогачно примеру 1, но растворителем, содержащим 80% парафиновых, 17.7% нафтеновых, 2,3% ароматических углеводородов. Соотношение растворитель: сьфье .-5:1. Температура экстракции 80°С. Степень извлечения канифоли - 79,5%. Потери растворителя -356 кг на 1 т канифоли. Качество канифоли соответствует техническим требова1шям на продукт.

7 704975. 8

П g и м е р 4. Экстрак1«1ю Канифоли осу-Потери растворителя -370 кг на J т кавдфоли

гцествляют аналогично .примеру Мо ре«Ьри- Качество канифоли соответствует техничес1«см

телем следующего-состава: парафиновые 83.3%,гребованпям на продукт

нафтеновые - 15%. ароматические - 1.7%. Соот-В табл.2 представлены сравнительные свойношешерастаоритель:сырье..-5:1. Температура5 стаа канифоли (извлекаемой известным спосо.зкстракции 105 . Степень извлечения - 85%. и спосбббм по изобретению)

Качество экстракционной кшифоян

Прозрачная

То же. что в ГОСТ

стекловидная

или с наличием пузьгрййбг

СодерЖ:а ние воды.% не; более

0.2

Содержание золы. % не более .0.7

Содержание,

механических

примесей. %

не более0,1

Температура |)азмягчения.

с не ниже48

Кислотное число.

мг КОН на

1 г продз та.

не менее150

Сбдбржание нёбшййШыХ веществ. V % не более Из прийёйенных примеров видно, что уело- ;5j ВИЯ труда при работе с предлагаемым раствори телем, улучшаются за счёт снйжейия eit) пЬтерь йа 20%. кроме того, применение Данного спо(соба для экстракции канифоли из древесной

Таблица 2

То же, что в ГОСТ

0,18

0.18-0,19

0.7

0.065-0.07

0.08

0.08-0,09

48

49-50

152

.154-155

9,0

9,0-9.3 щепы погаолитповышть степень извлечения на 4-12% по сравненшб с известным, что даст большой экономический эффект, и позволит несколько улучшить качество канифоЛи.

9704975,10

Формула изобретенияновых углеводородов и 1,7-2,5 вес.% ароматиСпособ извлечения канифоли из древесной105-130°С. щепы путем экстракции органическим растворителем при нагревании, отличающийся5Исто шики информации,

тем, что, с целью повышения степени извлеченияпринятые во внимание при экспертизе канифоли и уменьшения потерь экстрагента,1. Васечкин В. С. Технология экстрактивных

процесс экстрак1й01 осуществляют при 80-Ш5 Свеществ дерева. М-Л., Гослесбумиздат, 1953,

при соотношении растворителя и щепы 4,5-5:1,с. 200-219.

ив качестве органического растворителя исполь- 2. ГОСТ 443-56 Товарные нефтепродукты,

зуют бензин, содержащий смесь 77,5-83,3 вес.%их свойства и применение. Спразочник, 1971,

пара(|«новых углеводородов, 15-20 вес.% нафте-с, 60 (прототип). ческих углеводородов, выкипающую в пределах