СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЛИЦИРРИЗИ НОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1974 года по МПК C07J71/00 

1

Изобретение относится к области усовершенствования способа выделения глицирризиновой кислоты - днглюкуронида глицирретовой кислоты, являющегося действующим началом экстракта солодки и применяющегося в фармацевтической нромышленностн.

Известные способы выделения глициррпз1-ь новой кислоты из корней солодки м}1огостадийны и трудоемки. Они заключаются в экстракции солодкового корня горячей водой и концентрации полученного раствора осаждении сырой глицирризиновой кислоты концентрированной серной кислотой, экстракции цолученного продукта кипящим спиртом или ацетоном, выделении глицирризиновой кислоты из полученного экстракта в виде трехосновной соли калия или аммония, которую затем переводят в моиокалиевую или моноаммонийную соль путем нерекристаллизации трехосновной соли из ледяной уксусной кислоты.

При растворении в горячей уксусной кислоте вещество сильно осмоляется, в результате снижается выход монокалиевой соли (до 42-50% от теории). Кроме того, уксусная кислота способствует образованию 0-ацетатов гликозида, что также снижает выход целевого нродукта. Выход свободной глнцирризииовой кислоты из монокалиевой соли не превышает 70% на монокалиевую соль или 30- 35% на трикалиевую соль. Применение ледяНОИ уксусной кислоты неудооно в технологическом отношении, так как требуется специальное оборудование.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Предлагается способ выделения глицирризиновой кислоты путем экстракции ацетоном сырого глнкозида, полученного из экстракта солодки, с последующим выделением трехосновной соли натрня, заключающийся в том, что водноспиртовой раствор последней обрабатывают катинитом в Н-форме и активированным углем. Для получения глицирризиновой кислоты из трехосновной соли водноспиртовой раствор обрабатывают сильнокислотны.м катинитом, например КУ-2, Dowex-30. Полученная нри этом глицирризиновая кислота имеет копстаиты, соответствующие литературным данным.

Предлагаемый способ прост и содержит меньшее число стадий; выход глицирризиновой кислоты 90-95% (на трехосновную соль).

Пример i. Выделение глицирризиновой кислоты из эксгракта солодки

100 кг продажного пренарата солодкового экстракта растворяют в 500 л 0,5%-ного раствора NaOii и осаждают сырой гликозид добавлением 25%-пой H2SO4 до кислой реакции по Конго. Осадок отсасывают, промывают водои и высушивают при 40-50°. Выход 32- 33 кг воздушносухого осадка.

Осадок экстрагируют при 50° ацетоном, взятым в количестве 10 л на 1 кг гликозида.

Полученный раствор упаривают до 1/3 объема и приливают к нему 15%-11ый раствор едкого натра или едкого кали до ш,елочной реакции. Выпавшую нри охлаждении тринатриевую (или трикалиевую) соль растворяют в водном 75%-ном этаноле, взятом в количестве 15 л на 1 кг трикалиевой соли, затем к раствору добавляют катионит в Н-форме в количестве 1,1 кг на 1 кг соли и 100 г активированного угля, размешивают полчаса, фильтруют и упаривают досуха при температуре 40-45°. Выход 800-820 г гликозида из 1 кг трикалиевой соли, т. пл. 225-230° (a)D+ +50° (спирт).

Пример 2. Пентабензоат гликозида

Смесь 2 г гликозида, 1,4 мл хлористого бензоила в 60 мл сухого пиридина выдерживают три дня при комнатной температуре, затем выливают в 250 мл холодной воды, добавляют H2S04 до кислой реакции, осадок отсасывают, сушат и кристаллизуют из водного ацетона. 13ыход 2,5 г, т. пл. 341-344°.

Вычислено, %: С 68,8; Н 6,2.

Найдено, %: С 68,7; И 6,5.

C77M8202I.

Предмет изобретения

Способ выделения глицпрризиновой кислоты из ее трехосновной соли, полученной иутем

обработки щелочью ацетонового экстракта солодки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, водноспиртовой раствор трехосновной соли глицирризиновой кислоты обрабатывают катионитом в Н-форме и активированным углем.