СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1974 года по МПК C07C7/148 

1

Изобретение относится к способу очистки органических соединений.

Наличие в органических веществах растворенного кислорода, следов перекисей и катионов некоторых металлов (Fe2+, , и т. д.) приводит к инициированию процессов автокисления и радикальной полимеризации. Активностью окислителей зачастую обусловлено старение каучуков, пластических масс, растворителей лаков, кр-асок и т. д.

Чтобы избежать автоокисления органических соединеиий при хранении в них добавляют специальные вещества - антиксидалты (гидрохинон, фенолы), присутствие которых в отдельных случаях отрицательно сказывается как на ход последующих синтезов, так и на качество получаемых продуктов.

Цель изобретения - повышение эффективности онистки органических веществ: удаление примесей кислорода, перекисей, катионов окислителей.

Для этого органические вещества пропускают через восстановленную форму неорганического окислительно-восстановительного ионообменного полимера вольфрамата циркония.

Через колонку, заполненную восстановительной формой вольфрамата циркония (ВЦ), пропускают органические веществен в жидкой форме. Если, кроме органических перекисей, подлежащее очистке вещество содержит значительное количество растворенного кислорода или перекиси водорода, то подачу в колонну осуществляют снизу вверх, так как в противном случае выделяющийся кислород накапливается в виде пузырьков между зернами ВЦ и препятствует потоку жидкости.

Степень очистки определяют путем отбора и анализа отдельных проб из пропущенного через колонку вещества по существующим методикам.

Восстаиовлонная форма ВЦ, при взаимодействии с любым окислителем нз.меняет свой цвет с темно-синего на ярко-желтый. Цоэтому, если колонка выаюлнеиа из прозрачного .материала, то об отработке ВЦ судят по изменению его цвета. Отработанный ВЦ регенерируют посредством пропускания через колонку Растворов треххлористого титана или дву.хлористого олова в хлористоводородной кислоте.

Цри этом концентрация восстановителя .может варьироваться от 0,01 и. и вьпие, концеитрация хлористоводородной кислоты - в пределах от 0,5 до 6 и. Для понижения кислотности регенерационного раствора в качестве регенерирующих агентов используют амальгамы цинка, свинца, кадмия, олова в хлористоводородной кислоте концентрацией от 0,5 и. и ниже. Отмывку ВЦ после регенерации производят

водой до нейтральной реакции. Цри удалении