Способ приготовления катализатора для производства синтетического аммиака Советский патент 1935 года по МПК B01J23/745 B01J37/12 

Предлагаемый способ заключается в том, что в расплавленную массу катализатора, полученную в процессе производства катализатора известными способами, быстро погружается катализаторная пыль с величиной зерна от О до 0,5 мм.

Расплавленная масса быстро (в течение 3-5 секунд) охлаждается от 1500- 1700°; при этом катализаторная пыль спекается, образуя пористые куски с развитой поверхностью контакта и закаленной структурой поверхности. Следовательно, применение пористого закаленного катализатора дает повышение активности за счет двух факторов: 1) увеличения поверхности контактирования и 2) улучшения структуры в виду применения специфической термической обработки (закалки). Повышенную каталитическую активность кристаллизованного катализатора можно объяснить тем, что быстрое нагревание и охлаждение пористого закаленного катализатора создает систему, обладающую неустойчивой кристаллической решеткой и имеюш,ую избыток свободной энергии.

При приготовлении пористого закаленного катализатора, когда катализаторная пыль бросается в расплавленную массу, имеющую 1500-1700°, происходит быстрое охлаждение расплавленной массы. При этом происходит неравно(1вб)

мерное распределение температуры, благодаря чему в некоторых местах образуются условия для процесса кристаллизации, более благоприятные, и получается масса, имеющая неоднородную плотность, а также создается напряжение в застывшем катализаторе. Также эта своеобразная закалка катализатора способствует образованию более мелкой кристаллической структуры, обладающей запасом свободной энергии.

При восстановлении пористого закаленного катализатора, в виду меньшей прочности вкрапленных в катализаторную массу зерен пыли катализатора, а также в виду закалки катализатора, происходит растрескивание поверхности и поэтому закаленный катализатор в процессе работы приобретает новые поверхности контактирования. Следовательно, этот катализатор должен в процессе работы прогрессивно повышать свою активность. Этим явлением, а также закалкой можно объяснить высокую устойчивость закаленного катализатора против отравления контактными ядами.

Активность закаленного катализатора повышается с увеличением количества катализаторной пыли, вводимой в расплавленную катализаторную массу.

Пористые закаленные катализаторы дают следующие преимущества по сравнению с существующими катализаторами: 1) более низкая температура реакции синтеза; 2) более длительный срок работы закаленного катализатора без перегрузки в виду большой устойчивости его против отравления контактными ядами (СО, Оз, НгО и На); 3) более высокий процент контактирования в виду высокой активности закаленного катализатора; 4) при увеличении объемной скорости меньшее снижение процента контактирования, так как при этом увеличивается циркуляция газа через поры катализатора.

Пример 1. Железная стружка вместе с активаторами помещается в железный барабан в количестве 5-6 кг. Затем производят сжигание стружки в струе кислорода. Когда расплавленная масса совершенно окислится и начинает слегка густеть (что указывает на закончившийся процесс окисления), в расплавленную массу быстро погружается катализаторная пыль с величиной зерна 0-1 мм в количестве 3-4 кг.

Расплавленная масса застывает, а пыль, спекаясь, образует массу пористой структуры.

Сверху насыпают 2 кг катализаторкой пыли для предохранения образовавшегося пористого катализатора от расплавления. Затем вторично насыпается в барабан железная стружка с активаторами и происходит ее сжатие в струе кислорода и т. д.; процесс образования пористого катализатора производят до заполнения массой барабана.

Полученный блок пористого катализатора дробится дробилкой Блека и отсеиваются куски величиной 15-20 мм, загружаемые в колонну синтеза аммиака.

Пример 2. При приготовлении катализатора сплавлением магнетитовой руды в электрической печи процесс изготовления пористого закаленного катализатора происходит следующим образом. Магнетитовая в смеси с активаторами (Р/о зО и 2% AlgOa) загружается в электрическую печь. Печь имеет корытообразную форму, в которую помещены горизонтально расположенные электроды, охлаждаемые водой н соединенные проволокой. В печь загружается около 800 кг магнетита и включается ток. Происходит расплавление железной проволоки и затем плавится руда. Вначале расход энергии равен 25-30 kJV, через часа достигает 150-170 /гЖ. Когда вся масса расплавится (1500-1600°), быстро засыпают в печь 100-150 кг катализаторной пыли с диаметром зерен О-0,05 IM. Затем быстро производят перемешивание образующейся полужидкой массы; при этом произойдет быстрое затвердевание и закалка образовавшейся пористой массы катализатора.

Перемешивание массы необходимо для быстрого охлаждения расплавленной массы, а также для образования равномерной пористой структуры.

Тогда вынимают блок катализатора и измельчают его на дробилке. Образующуюся мелочь размельчают для приготовления катализаторной пыли.

Предмет и з о б ре т е н и я.

Способ приготовления катализатора для производства синтетического аммиака посредством сжигания металлического железа в струе кислорода или переплавки магнезитовой рзды в смеси с активаторами, отличающийся тем, что к полученной расплавленной массе быстро прибавляют холодную катализаторную пыль.