СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2023 года по МПК B01J37/08 B01J37/06 B01J38/64 B01J25/02 B01J35/10 

Настоящее изобретение относится к химии, в частности к производству пористых катализаторов, применяемых в промышленности в химических реакторах, а также в аккумуляторах [B01J 25/00, B01J 25/02].

Из уровня техники известен СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ РЕНЕЯ, ПОЛУЧЕННЫЕ ЭТИМ СПОСОБОМ НИКЕЛЕВЫЕ КАТАЛИЗАТОРЫ РЕНЕЯ, ИХ ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ [RU2352392C2, опубл. 20.04.2009], в соответствии с которым расплав сплава, содержащего от 40 до 95 мас.% алюминия, от 5 до 50 мас.% никеля, а также от 0 до 20 мас.% железа, от 0 до 15 мас.% церия, цериевого мишметалла, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена и/или марганца, а также, при необходимости, другие стеклообразующие элементы, подвергают контакту с одним или несколькими вращающимися охлаждающими валками или охлаждающими дисками, после чего расплаву предоставляют возможность остыть и затвердеть, причем поверхность охлаждающих валков структурирована поперечными канавками, а поверхность охлаждающих дисков структурирована канавками, направленными от оси вращения к краю, и затем быстро затвердевший сплав подвергают обработке органическими или неорганическими основаниями.

Недостатком аналога является получение порошка, который используется в качестве катализатора химических процессов, имеющего способность к самовозгоранию, что затрудняет его транспортировку и эксплуатацию. Также, при засыпании полученного порошка в камеру реактора порошок осаждается, и работает только верхний слой, который отравляется, а катализатор подлежит замене в полном объеме, за счет чего из общего объема катализатора используется не более 10%.

Наиболее близким по технической сущности является СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА РЕНЕЯ НА НОСИТЕЛЕ [US4049580A, опубл. 20.09.1977] путем покрытия никелевой подложки алюминием или алюминиево-никелевым сплавом, термообработки покрытой подложки выше температуры плавления алюминия, но ниже 1133°С, закалки при температуре ниже 854°С с образованием NiAl₃ в качестве твердой фазы в субстрате. Покрытие из никелевого сплава Ренея активируют обычным способом путем выщелачивания раствором гидроксида натрия.

Основной технической проблемой прототипа является недостаточная площадь рабочей поверхности катализатора, обусловленная площадью пластины, на которую он нанесен, за счет чего применение данных пластин в химических реакторах и аккумуляторах недостаточно эффективно.

Задачей изобретения является устранение недостатков прототипа.

Техническим результатом изобретения является повышение эффективности использования катализатора в форме высокопористой пластины в химических реакторах и аккумуляторах.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ изготовления катализатора в форме высокопористой пластины, характеризующийся приготовлением никель-алюминиевого сплава посредством постепенного нагревания смеси порошков никеля и алюминия в плавильном тигле до температуры 1100°С, получением из никель-алюминиевого сплава порошка из быстрозакаленных частиц на вращающемся водоохлаждаемом барабане, дроблением указанного порошка в дробилке до мелкодисперсного порошка и последующим вышелачиванием алюминия, отличающийся тем, что мелкодисперсный порошок смешивают с солью щелочного металла, полученную смесь прессуют в пластины, спекают пластины при температуре 1000°С, после остывания удаляют соль щелочного металла обработкой пластины 5%-ным раствором соляной кислоты, промывают и высушивают пластины, при этом активацию полученных пластин посредством выщелачивания алюминия раствором едкого натра проводят непосредственно перед применением пластины, причем никель-алюминиевый сплав готовят из смеси порошков, содержащей 60 мас.% Al и 40 мас.% Ni, или из смеси порошков, содержащей 50 мас.% Al и 45 мас.% Ni, остальное - активатор, в качестве которого используют следующий или несколько следующих металлов: хром, кобальт, палладий, рутений.

Осуществление изобретения

Настоящее изобретение представляет собой способ изготовления катализатора в форме высокопористой пластины, состоящего в основном, из никеля, производного никель-алюминиевого сплава.

Изготовление катализатора в форме высокопористой пластины состоит преимущественно из двух этапов: приготовление никель-алюминиевого сплава и изготовление пластин из указанного сплава.

Первым этапом готовят сплав, содержащий преимущественно 60 мас.% Al и 40 мас.% Ni.

В другом из вариантов осуществления изобретения сплав готовят из 50 мас.% Al и 45 мас.% Ni, остальное - активатор, в качестве которого используют следующий или несколько следующих металлов: хром, кобальт, палладий, рутений, в зависимости от необходимых конечных свойств материала и области последующего применения пластин.

Упомянутый сплав готовят следующим образом.

В плавильный тигель закладывают смесь порошков Al и Ni или Al, Ni и активатора в указанном соотношении.

Обеспечивают постепенное повышение температуры нагрева тигля до рабочего значения 900°С. Повышение температуры до указанного значения осуществляют в течение 30 минут.

Далее выдерживают смесь в тигле при указанной температуре в течение 10 минут.

После поднимают рабочую температуру до значения 1100°С.

При указанной температуре обеспечивается термически активируемое взаимодействие между компонентами смеси в тигле, и за счет выделения внутренней тепловой энергии реакции происходит увеличение температуры сплава до 1800°С.

При достижении значения температуры сплава, равного 1800°С, осуществляют слив сплава на вращающийся водоохлаждаемый барабан.

Указанный вращающийся водоохлаждаемый барабан содержит выполненные на своей поверхности канавки, при попадании сплава в которые создаются линии напряженности, что влияет на охрупчивание готового продукта.

Полученный таким образом порошок из быстрозакаленных частиц помещают в щековую дробилку для сверхтонкого дробления. Получают мелкодисперсный порошок с фракцией на выходе после дробилки 100 мкм.

К полученному порошку добавляют пластификатор. В качестве пластификатора используют соли щелочных металлов.

Полученную смесь помещают в пресс и прессуют в пластины при давлении 200 атм на 1 м².

Указанные пластины направляют на спекание в муфельную печь при 1000°С и времени выдержки в зоне разогрева в течение 30 минут. Таким образом обеспечивается спекание порошковой массы, формирующей пластину, в монолит.

После этого обеспечивают остывание пластин в муфельной печи в течение 60 мин до температуры 50°С.

Остывшие пластины извлекают из муфельной печи и направляют в ванну со стоп-раствором для вымывания пластификатора. В качестве стоп-раствора применяют 5%-ный раствор соляной кислоты.

Обрабатывают пластины стоп-раствором в течение 20 минут, после чего направляют пластины в ванну с проточной водой. Промывают и удаляют соляную кислоту с поверхности пластины в течение не менее 30 минут.

Направляют промытые пластины на сушку в печи при температуре 70 ⁰С.

Таким образом получают пористые пластины с увеличенной за счет перфорации рабочей поверхностью.

Дальнейшее выщелачивание для активации пластины проводят непосредственно перед применением пластины в реакторе или топливном элементе. Для выщелачивания пластины обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра для удаления алюминия.

При использовании полученной пластины в химических реакторах рабочая поверхность увеличивается в 100 раз, а отравление катализатора происходит за более длительный временной интервал.

При использовании в аккумуляторах за счет «развитой» поверхности емкость аккумулятора возрастает в несколько раз, время зарядки аккумулятора сокращается в 5-8 раз, возрастает плотность тока, выдаваемая аккумулятором.

Технический результат изобретения - повышение эффективности использования катализатора в форме высокопористой пластины в химических реакторах и аккумуляторах - достигается за счет изготовления пластины высокой пористости, за счет чего увеличивается рабочая поверхность катализатора, посредством смешивания мелкодисперсного порошка, полученного из николь-алюминиевого сплава, с пластификатором, в качестве которого применяют соль щелочного металла, прессовкой полученной смеси в пластины при давлении 200 атм на 1 м², спеканием пластин при температуре 1000°С, удалением пластификатора с поверхности пластин после их остывания посредством обработки пластины раствором соляной кислоты, промывкой и высушиванием пластин.

Необходимо понимать, что описанные выше для примера предпочтительные варианты осуществления изобретения не ограничивают объем настоящего изобретения. После ознакомления с настоящим описанием специалисты в данной области техники могут предложить множество изменений и дополнений к описанным вариантам осуществления, все из которых будут попадать в объем патентной защиты изобретения, определяемый нижеследующей формулой изобретения.

Настоящее изобретение относится к способу изготовления катализатора в форме высокопористой пластины, характеризующемуся приготовлением никель-алюминиевого сплава посредством постепенного нагревания смеси порошков никеля и алюминия в плавильном тигле до температуры 1100°С, получением из никель-алюминиевого сплава порошка из быстрозакаленных частиц на вращающемся водоохлаждаемом барабане, дроблением указанного порошка в дробилке до мелкодисперсного порошка и последующим выщелачиванием алюминия, в котором мелкодисперсный порошок смешивают с солью щелочного металла, полученную смесь прессуют в пластины, спекают пластины при температуре 1000°С, после остывания удаляют соль щелочного металла обработкой пластины 5%-ным раствором соляной кислоты, промывают и высушивают пластины, при этом активацию полученных пластин посредством выщелачивания алюминия раствором едкого натра проводят непосредственно перед применением пластины, причем никель-алюминиевый сплав готовят из смеси порошков, содержащей 60 мас.% Al и 40 мас.% Ni, или из смеси порошков, содержащей 50 мас.% Al и 45 мас.% Ni, остальное - активатор, в качестве которого используют следующий или несколько следующих металлов: хром, кобальт, палладий, рутений. Технический результат - повышение эффективности использования катализатора в форме высокопористой пластины в химических реакторах и аккумуляторах.

Способ изготовления катализатора в форме высокопористой пластины, характеризующийся приготовлением никель-алюминиевого сплава посредством постепенного нагревания смеси порошков никеля и алюминия в плавильном тигле до температуры 1100°С, получением из никель-алюминиевого сплава порошка из быстрозакаленных частиц на вращающемся водоохлаждаемом барабане, дроблением указанного порошка в дробилке до мелкодисперсного порошка и последующим вышелачиванием алюминия, отличающийся тем, что мелкодисперсный порошок смешивают с солью щелочного металла, полученную смесь прессуют в пластины, спекают пластины при температуре 1000°С, после остывания удаляют соль щелочного металла обработкой пластины 5%-ным раствором соляной кислоты, промывают и высушивают пластины, при этом активацию полученных пластин посредством выщелачивания алюминия раствором едкого натра проводят непосредственно перед применением пластины, причем никель-алюминиевый сплав готовят из смеси порошков, содержащей 60 мас.% Al и 40 мас.% Ni, или из смеси порошков, содержащей 50 мас.% Al и 45 мас.% Ni, остальное - активатор, в качестве которого используют следующий или несколько следующих металлов: хром, кобальт, палладий, рутений.