Способ улучшения качества осадка при наращивании толстых слоев меди Советский патент 1935 года по МПК C25D3/38 

При изучении микроструктуры меди толстых слоев наблюдается, что в простых сернокислых ваннах при высоких плотностях тока правильный рост зерна меди вдоль силовых линий тока в толстых слоях искажается и принимает ветвеобразный характер, зерно укрупняется, становится неравнонерным. Эго увеличивает хрупкость отложения, внешний вид осадка делается сильно шороховатым и шишкообразным. Факторами, влияющими на характер микроструктуры и ее равномерность, являются не только плотность тока, перемешивание, температура и др., но и вЕецение в электролит различных добавок, которые, как правило, сильно видоизменяют характер микроструктуры отложения.

Предлагаемое изобретение касается способа улучшения качества осадка при наращивании толстых слоев меди при высокой плотности тока с применением добавок сульфокислот ароматического ряда.

В качестве указанной добавки вводят антрацен-сульфокислоту в количестве, примерно, 1 моля на 400 молей медного купороса.

Способ изготовления такого электролита заключается в следующем. Первоначально приготовляется антрацен-сульфокислота прямым сульфированием технического или очищенного антрацена при 130° в течение 2 - 3 часов из расчета 5 молей серной кислоты на 1 моль антрацена. Затем приготовляется насыщенный при 80-100° раствор медного купороса и в него вводится антрацеисульфокислота из расчета 1 моля антрацена (в виде сульфокислоты) на 400 молей медного купороса. Соотношение это необязательно и может варьироваться в широких пределах как в сторону увеличения, так и уменьшения. Затем раствору дают охладиться и доводят разбавлением водой концентрацию медного купороса до однонормальной или трехнормальной. После подкксления серной кислотой (30 - 50 г на 1 литр раствора) через раствор пропускают ток, предпочтительно слабый, до исчезновения полосатости и хрупкости осадка.

Эта операция производится при низких катодных плотностях тока (200 - 500 ампер на 1 ж) и длится примерно от 6 до 30 часов. Обработка электролита высокой плотностью тока возможна, но нерациональна. Отложенная при проработке медь может быть снова применима при дальнейщей работе, как анодная. Когда исчезают характерные полосы, электролит готов к употреблению. Кроме того, характерным признаком конца проработки электролита является изменение

его цвета от бирюзового до темно-зеленого, иногда коричневого.

Работа с приготовленным таким образом электролитом должна дать возможность получения толстых в 1-1,5 мм и выше слоев меди равномерных, не хрупких, весьма гладких и беспористых.

Электролит устойчив в работе и возобновление добавки антрацен-сульфокислоты требуется делать лишь в количестве, соответствующем прямым пртерям путем уноса электролита на детали, разбрызгиванию и т. д.

Изучение микроструктуры толстого слоя отложенной таким образом меди показывает мелкозернистость и равномерность слоя по всей толщине осадка.

Вышеуказанный способ электролиза применим для получения при высоких плотностях тока медных листов, лент, труб, копировки различных деталей, а также биметаллических листов и проволоки.

Предмет изобретения.

1.Способ улучшения качества осадка при наращивании толстых слоев меди при высокой плотности тока с применением добавок сульфокислот ароматического ряда, отличающийся тем, что в качестве добавки вводят антрацен сульфокислоты в количестве, примерно, 1 моля на 400 молей медного купороса.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что после разбавления раствора медного купороса до концентрации в пределах от однонормальной до трехнормальной и подкисления серной кислотой через раствор предварительно пропускают ток предпочтительно слабый, до исчезновения полосатости и хрупкости осадка, а также изменения цвета электролита из бирюзового в темнозеленый или коричневый, после чегоэлектролит используют для осаждения при высокой плотности тока.