Устройство для определения серы в угле Советский патент 1935 года по МПК C01B17/00 G01N31/16 

Определение серы в угле и коксе по методу Эшке в заводских лабораториях в настоящее время является узким местом, потому что 1) метод Эшке требует чистых импортных реактивов, как-то: химически чистой перекиси водорода, химически чистых углекислого натрия, магнезии, хлористого бария и большого количества химической посуды и 2) метод Эшке не экономичен во времени.

Для того, чтобы получить удовлетворительные результаты по методу Эшке, необходимо иметь соответствующий опыт химика аналитика. Этот метод очень хлопотлив и сложен; по этому методу лаборатория не может дать анализа раньше как через 24 часа, что совершенно не удовлетворяет требованиям -производства.

Предложено большое количество новых методов, однако ряд причин мешает распространению таковых в лабораториях, из. них самые главные: 1) отсутствие простой и точной методики определения серы в угле и коксе, 2) дороговизна аппаратуры.

Для устранения этих недостатков сконструирован аппарат, на котором и разработан метод определения серы в угле и коксе. Аппарат состоит из лампового стекла а, пробки b с подставкой для тигля и стеклянной трубки с крючковидной формы. Такой аппарат прост,

дешев и может быть собран в любой заводской лаборатории.

Методика анализа, реактивы и посуда: 1) кислород, 2) перекись водорода (может быть и кислая, но перед употреблением ее необходимо нейтрализовать), 3) одна склянка Дрекселя, 4) три склянки Тищенко для очистки и насыщения струи кислорода водяным паром, 5) маленький фарфоровый тигелек.

На прилагаемом чертеже изображена схема установки.

Берется желаемая навеска угля или кокса и тигелек вставляется в подставку зажим закрывается и открывается зажим л« для того, чтобы ток кислорода не поступал по трубке с, уголь сразу не загорался и не было потерь серы в угле.

В тигелек вводится на ватке метиловый спирт пускается из баллона ток кислорода и спирт поджигается. Пока спирт не выгорит, уголь не загорается, а за это время можно спокойно, не торопясь, вставить пробку с тиглем на свое место. Затем открывается зажим k, чтобы ток кислорода через крючковидную трубку направился в тигелек. При таком токе кислорода уголь сразу загорается и температура поднимается выше 1400. При этой температуре в струе кислорода, насыщенного водяным паром, сгорает не только летучая, но и не летучая сера, так как водяной пар действуе разпагающе на сульфаты. Зола, полученная при таком сгорании, совершенно не содержит серы. Это подтверя дается и работами Grewe (см. „Сера в ископаемых углях Мулерта).

Продукты сгорания (SOj) направляются через отводную трубку в дрексель или колбочку с перекисью водорода, в которой и образуется серная кислота Н2О2 H- SOg H2SO4)- Серную кислоту

оттитровывают раствором NaOH и находят уже отсюда количество серы в навеске. Например, пусть сжигается 0,7 г угля, образовалась ,, на нейтрализацию которой пошло раствора NaOH 16 см, что соответствует 0,0256 г серы.

Следовательно, в навеске угля 0,7 г содержится серы 0,0256 г, а в 100 г будет 3,657 г или приблизительно 3,66% серы в угле.

Расхождение между двумя параллельными пробами можно допустить максимум 0,03о/о. Один анализ требует 5-6 минут и притом с этой работой может справиться мало квалифицированный работник.

Результаты анализов относительного

Предмет изобретения.

Устройство для определения серы в угле путем сжигания последнего в токе кислорода в присутствии водяных паров, отличающееся применением двух горелок для кислородного горения, одна из которых расположена в месте, приходящемся под дном тигля, а другая над тиглем с направлением пламени сверху вниз.