Способ определения общего содержания серы в углеродосодержащих материалов Советский патент 1981 года по МПК C01B17/00 G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЙ СЕРЫ В УГЛЕРОДОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ

I

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах, и может быть использовано для определения содержания серы в угле, коксе, графите, антраците, горючем сланце, и т. п. материалах.

Известен ускоренней способ определения содержания общей серы в угле, основанный на сжигании топлива в токе кислорода и в присутствии SiOa (плавень), улавливании и окислении сернистых соединений раствором перекиси водорода и титровании бразовавщейся серной кислоты раствором щелочи I}.

Однако точность определения серы по данному способу недостаточно высокая, поскольк)г применяемая в качестве плавня двуокись кремния, обладая вь сокой температурой плавления (2300°С), не предотвращает унос части анализируемого материала потоком образующихся газов.

Известен также способ определения общего содержания серы в геологических и биологических материалах методом сжигания их в токе кислорода в присутствии смеси пятиокиси ванадия с железом и последующим кулонометрическнм титрованием, при котором газы сгорания, поглощенные раство-. ром и окисленные перекисью водорода до. серной кислоты, титрук)т раствором щелочи 2.

Данный способ также не обеспечивает высокой точности определения серы, поскольку смесь пятиокиси ванадия с железом, плавясь при 680°С и смачивая навеску, хотя и

to предотвращает унос пылевидных частиц, однако, являясь хорошим окислителем, окисляет часть серы до трехокиси, которая оседает на холодных частях коммуникаций и частично теряется в процессе анализа. Наиболее близким к предлагаемому по

технической сущности н достигаемому результату является .способ определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах, заключающийся в сжигании материала в токе кислорода в трубке в присут„ ствии плавня - фосфата железа, дожигании образующихся газов в щирокой части трубки, улавливании образующихся газов поглотительным раствором, содержащим перекись водорода, и последующем кулонометрическом титровании щелочью 3.

Недостатком способа является то, что он не обеспечивает высокой точности определения серы, поскольку применяемый в качестве плавня фосфат железа при высокой температуре разлагается, не плавясь и не предотвращая унос легколетучнх компонентов, а дожигание легколетучих компонентов в широкой части трубки, примененное в этом способе, не обеспечивает полноты дожигания, поскольку весь процесс совершается в потоке движущихся газов, скорость которых в широкой части трубки снижается незначительно.

Цель изобретения - повышение точноети анализа.

Поставленная цель достигается способом определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах путем сжигания материала в токе кислорода в присутствии плавня; дожигания легколетучих компонентов, улавливания образовавшихся газов поглотительным раствором и последующего титрования, в качестве плавня используют- .силикатное стекло, а при дожигании газы пропускают через огнеупорный фильтр.

Силикатное стекло, имея температуру плавления 580°С, быстро смйчивает сжигаемый материал и тем предотвращает механический унос пылевидных частиц материала. Пропускание же образующихся газов через огнеупорный фильтр также способствует предотвращению уноса потоком газом не полностью сгоревших частиц материала и дожиганию на поверхности фильтра.

Пример I. Навеску кокса 0,5 г помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и засыпают равномерным слоем 0,2 г измельченного cтeклavлapки ЗС-5 (ГОСТ 21400-75).

Устанавливают лодочку в центральную часть разогретой трубки для сжигания и закрывают трубку затвором. Нагревают лодочку в течение 30 с и затем пропускают в трубку кислород с расходом 2 л/мин в течение 3 мин газы сгорания при этом проходят через легковесный шамотный фильтр, установленный в трубке в зоне 1250°С, и поступают в поглотительный раствор, содержащнй перекись водорода. Поглотительный раствор титруют раствором щелочи с помощью автоматического кулонометра, показывающего содержание серы в процентах на цифровом индикаторном табло.

При уменьшении импульсов до 3-4 в минуту, сжигание заканчивают, открывают затвор и вынимают лодочку.

Обычно содержание серы в «холостой пробе определяют сжиганием лодочки с плавнем без навески. При навеске в 0,5 г содержание серы в анализируемом материалр соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом «холостой пробы, а при

навеске 0,05 г содержание серы в материале вычисляют по формуле

X (А-AI) X 10,

гдеА1,А - показание табло прибора при сжигании «холостой пробы и пробы соответственно.

Для контроля правильности работы прибора и всей установки перед началом работы и в течение смены 2-3 раза сжигают навеску стандартного образца материала с известным содержанием серы.

Пример 2. Навеску угля 0,05 г помещают в прокаленную лодочку, засыпают сверху равномерным слоем 0,2 г измельченного стекла марки ЗС-5. Устанавливают лодочку в центральную часть разогретой трубки, выдерживают в течение 30 с, а затем пропускают в трубку кислород с расходом 2 л/мин в течение трех минут.

Газы сгоранид при этом проходят через легковесный шамотный фильтр, установленный в трубке в зоне 1250°С, и поступают в поглотительный раствор, состоящий из дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой, и содержащий крахмал. Поглотительный раствор титруют, медленно прибавляя по каплям KJOa/KJ. Титрование считают законченным, когда поглотительный раствор примет неисчезающую светло-голубую окраску. Отсчитывают объем израсходованного ра.створа KJOj/KJ с учетом 2-4 капель для установления цвета раствора.

Содержание серы в угле определяют по формуле

o/jjS

где -титр раствора КЗОз/КЗ по сере, установленный сжиганием навески стандартного образца;V - объем раствора, пошедшего

на титрование; Q - навеска.

Через все стадии анализа проводят холостой опыт для внесения поправки в результаты.

По сравнению с известными способами предлагаемый способ позволяет повысить точность определения серы в углеродсодержащих материалах.

Формула изобретения

Способ определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах путем сжигания материала в токе кислорода в присутствии плавня, дожигания легколетучих компонентов, улавливания образовавшихся газов поглотительным раствором и последующего титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве плавня используют силикатное стекло, а при дожигании газы пропускают через огнеупорный фильтр.

5 8746064

Источники информации,biological materials by coulometric titration

принятые BO внимание при экспертизеfollowing combustion. - «Z. anal. Chem.,

цы горючие. Ускоренный метод определения3. Ladrach W., Laarsc J. D. The determiсодерншиия окиси серы. ГОСТ 2059-75.nation of total sulpnur in coal by a semimicro

2. Lange Joachim, Brumsack Hans-Jur-s tube-combustion method. - «Analytica Ghigen Total sulpnur analysis in geological andmia acta, V 94, 1977, № 1, p. 213-216.