Способ определения содержания азота в металлургических шлаках Советский патент 1979 года по МПК G01N25/14 

(54) СПОСОБ СЛРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ШЛАКАХ

Изобретение отиюснтся к области металлургии, в частности, к определению . содержания газов, в металлургических шлаках. Известны физико-химические способы анализа газов в материалах, например, мето восстановительного плавления, заключающ ся в том, что пробу анализируемого материала подвергают плавлению в предварительно продегазированном графитом тигле в условиях высокого вакуума или в потоке инертного газа-носителя. Газы, выделяюисиеся в процессе плавления и неуглероживания пробы, отводят в аналитическую часть прибора, где производят анализ экстрагируемой газовой смеси по компонентам. Метод восстановительного плавления успешно применяется для опре деления содержания газов в сталях. Однако при определении содержания азота в металлургических шпаках он не дает положител эных результатов из-за трудности отделения азота от большого количества окиси углерода, образующейся в результате восстановления окислов шлака углеродом капсулы 1} . Наиболее близким техническим решением является способ определения содержания азота в металлургических шлаках путем окислительного сплавления при низких давлениях, заключающийся в высокотемпературной, экстракции газов из пробы. pacплaвляQv oй в тигЛе из тугоплавкого окисного материала, в потоке несущего газа 2. Сплавление навески шлака с окислятвлем производят путем нагрева до 80О85О С в фарфоровой лодочке, помешенной в кварцевук) пробирку, которая предварительно вакуулшруется до - мм рт. ,ст. Сплавление навески и выделение из нее азота заканчивается через 10-15 мин. Выделяюпшеся из расплава газы перекачиваются в аналит пескую часть прибора, где определяется количество азота в газовой смеси. Общая продолжительность анализа одной пробы составляет 35-40 мин. Большая длительность анализа, эатрудшпощая проведение его i производственных условиях, обусловлена медленным растворением навески в объе ме окислительного плавня.и низкой скоростью экстракции газов из расплава при температурах 800-850 С, а также медленной стадией процесса поглощения кислорода, образующегося при разложении окислительного плавня. Цель изобретения - уменьшение пройолжитёльности анализа металлургических шлаков на содержание азота. Для этого анализируемую пробу помещают в тигле мейду двумя елоясми гранулированного вольфрама, нагреваемого токамп высокой частоты, и экстракцию газов проводят при температуре Экстрагируемые из навески газы (азот, кисло1эод, водород, пары воды, О1шсь jrne рода, количество ютторой определяется концентрацией ут лерода в шлаке) проходят через слой гранулированного вольфра .ма. Вольфрам, в отличие от других тугоплавких Металлов, практически не п оглощ ет. азот и в то же время связывает кислород с образованием летучих окислов . вольфрама, которые конденсируются на горячих стеяках систем, нагретых до тем пературы 7ОО-8ОО С, что способствует пассивации образовавшихся возгонов, Экстраг1тт;у8;чи- тй из нэвески азоТ остает ся отделить от паров воды, водорода и окиси углерода .и определить его количес во одним, из лзвестнь х способов, наприме с помощью катарометра -. . На фиг, 1 представлена схема наиболе простого варианта устройства для- осущес впения предлагаемого способа,/ Устройство содержит кварцевую трубку 1 с дйумя фланйами, внутри которой помещается алундовый тигель 2, трубку 3 с окисью йейи, нагреваемую печью4 сопротивления, до температуры , кварцевую трубкус .аскаритом 5Иангидроном б, термостатированный катарометр 7 и регистрирующий прибор 8, ;; На фггг 2 представлена схема второго 1вйрианта устройства, которое содержит реакционную кварцевую трубку .1, в которой помещается алундовый тигель 2с анализируемой пробой, трубку с осушителем 3, газовый хроматограф 4 с регистр тором 5. Быстрота плавления навески и интенсивность газовыделенкя при высоких температурах анализа позволяет обойтись без Применения выморахшвающей накопительной колонки. Анализ на содержа ше азота по хеме первого варианта осуществляется ледующим образом. Проба шлака весом 1 г помешается в алундовый тигель 2 между двумя слоями гранулированного вольфрама. Через нижий загрузочный фланец тигель вводится в реакционную трубку 1 и нагревается токами высокой частоты до 20ОО С, Экстрагируемыеиз навески газы, увлекаемые потоками газа-носителя, проходят через трубку 3 с окисью меди, где водород окисляется до воды, а окись углерода - до двуокиси тлерода. Затем двуокись углерода поглощается аскаритом 5, а пары воды - ангндроном 6. Количество выделившегося из навески азота фиксируется спомощью катарометра 7 и самописца 8„ Для получения макс1€мадьной чувствительности йпределения азота в шлаке в ткачестве газа-носителя используется гелий. Время опрёделекия-около 3 мин. .Применение иетегратора позволит сократить время определения до 1 мин. Огфеделеш е содержания азота в шлаке по схеме второго варианта осушествля.этся следующим образом. ,; . Проба шлака весом 1 г помещается .в алундовый тиг.ель 2 между двумя слоями гранулированного вольфрама. Через нижний загрузочный фланец тигель вводит.ся в реакционную трубку 1 и нагревается токами высокой частоты до , Экстрагируемые из навески газы, увлекаемые потоком газа-носителя, разделяются на хроматографической колонке длиной 3 м. Концентрация 7сомпонентов газо.вой смеси измеряется катарометром, а ИХ количествоопределяе-гся по площади пиков на.самописце, Быстрота определения содержания азота в шлаке предлагаемым .способом создает возможность проводить анализ шлака в производственных условиях, .тем самым способствуя эффективности разработки и внедрёния новой металлургической т.ехнологии, Экспресс-анализ металлургических. галаков на сЬдержание азота создает возможность контроля и управления качеством выплавляемого металла. Формула изобретенная . Способ определения содержания азота в м.еталлургических шлаках, закл$очакэщийся в высокотемпературной экстракции язов из пробы, расплавляемой в тш-ле

из тугоплавкого окиского материала, в потоке несущего газа с последующим определением количества азота в газовой смеси, .отличающийся тем, что, с целью уменьшения продол снтельности анализа металлургических шлаков на содержание азота, анализ1фуемую пробу помещают в тигле между двумя слоями гранулированного вольфрама, нагреваемого токак и высокой частоты, и

экстрак1шю газов прово.цят при TSNinep туре 2000°С,

Источники информашш, принятые во внимание 1фи экспертизе

1,Авторское свЕиетельство СССР № 379874, кл. G О1 К 25/14, 197О.

с, 1068--1О69 (прототип), .;

гелий

к ген, ВЧ

Фиг.