СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ РЕНИЯ В ОКРАШЕННОЕСОЕДИНЕНИЕ Советский патент 1974 года по МПК G01N1/38 

1

Изобретение относится к способам переведения рения в окрашенное соединение при химическом анализе ренийвольфрамовых снлавов. Такие сплавы применяют в электротехнике, радиотехнике, ракетной технике и других отраслях новой техники.

Известен способ переведения рения в окрашенное соединение, включающий введение органического серусодержаш,его реагента и неорганического восстановителя, например олова (II), в исходный солянокислый раствор.

Недостатками известного способа являются небольшой коэффициент молярного погашения соединения рения в растворе, а также небольшая скорость переведения.

По предлагаемому способу в качестве реагента берут 5-меркапто-3-фенил-2-тио-1,3,4тиодиазолон (висмутол П). Это позволяет увеличить коэффициент молярного погашения соединения рения в растворе, а также ускорить процесс переведения.

В основе описываемого способа лежит реакция

4Н+ + ReOj- + Sn2 + 4С8НвМг8з+2С1- - Red, (С8Н,М,5з) + Snv + 4Н,О.

В результате реакции быстро образуется окрашенное соединение рения, малорастворимое в воде. С целью стабилизации окраски в раствор вводят поливиниловый спирт. При

этом скорость процесса и чувствительность суихественно возрастают.

Пример. Навеску сплава 0,1 г в стакане, накрытом часовым стеклом, растворяют в

5 мл раствора перекиси водорода (1:1) при комнатной температуре. Затем прибавляют 5 мл 1 М раствора едкого натра, выпаривают до объема 1 мл, добавляют 30 мл воды, нагревают до растворения солей, переливают в

мерную колбу емкостью 100 мл и доливают водой до метки.

Аликвотную часть раствора, содержаш,ую 20-50 мкг рения, переносят в мерную колбу

емкостью 25 мл, вливают 2 мл 2 М раствора лимонной кислоты, воду до 10 мл, 2 мл 1%-ного раствора поливинилового спирта, 12,5 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл 0,22 М раствора хлорида олова (II) в

концентрированной соляной кислоте, 0,5 мл 0,23 М раствора висмутола II и воду до метки. Растворы перемешивают после прибавления каждого реагента. Оптическую плотность раствора измеряют в кювете (5см) при 365 им

относительно раствора сравнения, содержащего все реагенты, кроме анализируемого раствора. Содержание рения находят по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам перрената или методом

добавок. 3 Предмет изобретения Способ переведения рения в окрашенное соединение, преимущественно неред фотометрическим определением рения в вольфрамре-5 ниевых сплавах, включающий введение органического серусодержащего реагента и неорганического восстановителя, например олова 4 (II), в исходный солянокислый раствор, отличающийся тем, что, с целью увеличения коэффициента молярного погашения соединения рения в растворе, а также ускорения процесса переведения, в качестве реагента берут 5-меркапто-3-фенил-2-тио-1,3,4-тиодиазолон (висмутол II).