Способ определения рения Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения рения, и может быть использовано в технологии извлечения рения из сырья и отходов, а также в анализе руд, металлов, сточных вод металлургического производства и в других отраслях народного хозяйства.

Цель- изобретения - повьшение чувствительности и избирательности Анализа.

Пример 1, Навеску молибде- нистого сплава или стали 0,2 г растворяют в 15 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1), Азотную кислоту удаляют из раствора трехкратньш выпариванием, добавляя каждый раз по 10 мл соляной кислоты (1:1), Влажные соли растворяют в 6 М НС1 и перенося содержимое стакана в мерную колбу на 50-100 мл.

Предлагаемый способ обладает высоАликвотную часть раствора 10 мп вносят в мерную колбу на 25 мл, к ко- 25 кой избирательностью. Определению ре- торой добавляют 5 мл ЮМ НС1, 1 мл ния с метилдитиопирилметаном не ме- 25%-ной лимонной кислоты, 8 мл 0,2%- шают 5000-кратные количества железа ного диметилформамидного раствора ме- (II), титана (III), кальция, магния, тилдитиопирилметана и 1 мл 2%-ного 1000-кратные количества алюминия, раствора хлорида титана, приготовлен- 30 скандия, марганца (II), 500-кратные ного растворением металлического титана в соляной кислоте. Раствор в колбе перемешивают и измеряют оптическую плотность при 310 нм относительно холостого раствора. Содержание рения находят по калибровочному графику, построенному аналогично стандартному раствору.

Пример 2, Аликвотную часть раствора 10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют 5 мл 3 М НС1, Далее поступают, как в примере 1,

Пример 3, Аликвотную часть

.„„„ „„«„

35

цинка, хрома, никеля, ванадия, молибдена, . вольфрама, ниобия, меди, галлия,

Предлагаемый способ по сравнению с известным имеет чувствительность примерно в 2 раза вьше и более высокую избирательность, а следовательноу скорость и точность выполнения ана- 40 лиза, особенно при малых количествах рения в образцах сложного состава.

Формула изобретения

раствора 10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют 5 мл 8 М НС1, Далее поступают, как в примере 1,

Результаты определения рения в стали () приведены в табл, 1,

Исследование спектрофотометричес- ких характеристик комплексного соединения рения в широком интервале кислотности показало, что метилдитиопи- рилметан (МДТМ) ббразует с рением в присутствии солей трехвалентного титана глубоко окрашенное комплексное соединение, имеющее максимумы поглощения соответственно при 310 и 385 нм.

50

55

Способ определения рения, включающий его предварительное восстановление хлоридом титана (III), перевод.в окрашенное комплексное соединение с органическим серосодержащим соединением в растворах соляной кислоты и последующее фотометрирование раствора, отлич ающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют метилдитиопирилметай, а процесс комплексообразования проводят в 3,0-10,0 М растворе соляной кислоты.

При этих длинах волн сам реагент МДТМ не поглощает свет. Наибольший молярный коэффициент погашения комплекса равен 9,8-10 при 310 нм, (Максимальная чувствительность около 0,1 мкг/мл), Оптическая плотность комплексного соединения достигает своего максимального значения практически мгновенно в оптимальном интервале кислотности, возрастает с увеличением концентрации кислоты, достигая постоянного значения в интервале 3,0-10,0 М по НС1, а затем при высоких значениях концентраций кислоты, более 13,0 М, резко уменьшаетсяДанные зависимости оптической плотности (А) комплексного соединения рения с МДТМ от кислотности (310 нм, ,1 мкг/мл,титан (III) 0,024 г-и/л) приведены в табл, 2,

Предлагаемый способ обладает высокой избирательностью. Определению ре- ния с метилдитиопирилметаном не ме- шают 5000-кратные количества железа (II), титана (III), кальция, магния, 1000-кратные количества алюминия, скандия, марганца (II), 500-кратные

кой избирательностью. Определению ре- ния с метилдитиопирилметаном не ме- шают 5000-кратные количества железа (II), титана (III), кальция, магния, 1000-кратные количества алюминия, скандия, марганца (II), 500-кратные

цинка, хрома, никеля, ванадия, молибдена, . вольфрама, ниобия, меди, галлия,

Предлагаемый способ по сравнению с известным имеет чувствительность примерно в 2 раза вьше и более высокую избирательность, а следовательноу скорость и точность выполнения ана- лиза, особенно при малых количествах рения в образцах сложного состава.

Формула изобретения

Способ определения рения, включающий его предварительное восстановление хлоридом титана (III), перевод.в окрашенное комплексное соединение с органическим серосодержащим соединением в растворах соляной кислоты и последующее фотометрирование раствора, отлич ающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют метилдитиопирилметай, а процесс комплексообразования проводят в 3,0-10,0 М растворе соляной кислоты.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химий, а именно к способам фотометрического определения рения, позволяет повЬшить чувствительность и избирательность анализа, и может быть использовано при- контроле образцов сложного состава в различных отраслях народного хозяйства. Навеску молибденисто го сплава 0,2 г растворяют в 15 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Азотную кислоту удаляют из раствора трехкратным выпариванием, добавляя каждый раз по 10 мл НС1 (1:1). Влажные соли растворяют в 6 М НС1 и переносят содержимое стакана в мерную колбу на 50- 100 мл. Аликвотную часть раствора 10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют 5 мл ЮМ раствора НС1, 1 мл 25%-ной лимонной кислоты, 8 мл р,2%-ного диметилформамид- ного раствора метилдитиопирилметана и 1 мл 2%-ного раствора TiCl,. Оптическую плотность раствора измеряют при 310 нм относительно холостого опыта. Максимальное значение 6 9,8 «10, чувствительность 0,1 мкг Re/мл. Определению не мешают 5000- кратные избытки железа (II), титана (III), кальция, магния, 1000-кратные алкминия, скандия, марганца (II) и 500-кратные цинка, хрома, никеля, ванадия, молибдена, вольфрама, ниобия, меди, галлия. 2 табл. с S (Л

Таблица 2