Способ извлечения палладия из растворов Советский патент 1974 года по МПК G01N1/38 

1

Изобретение относится к способам извлечения палладия из растворов, которые могут использоваться в аналитической химии и химии соединений палладия.

Известен способ извлечения платиновых металлов, в том числе и палладия, из растворов путем флотации ионных ассоциатов на границе раздела водной и органической фаз с применением органических оснований, например красителей трифенилметанового ряда. Флотацию проводят в присутствии роданид-, иодиди цианид-ионов.

Однако при извлечении палладия известным способом совместно с палладием извлекаются из раствора рутений, родий, платина, осмий, цинк, золото, серебро, ртуть в соизмеримых количествах.

С целью повышения селективности извлечения -палладия из растворов предлагается флотацию проводить в присутствии феррицианид-ионов.

Способ позволяет избирательно извлекать палладий из очень разбавленных растворов, содержащих благородные и цветные металлы и затем определять микрограммовые количества палладия фотометрическим методом.

Определению палладия не мешают следующие вещества, мкг: платина (IV) ;10, платина (II) 50, родий 200, рутений 200, иридий 50, серебро 100, хром (III) 1000,

никель 50, , кадмий 100, железо (III) 500. Сильное влияние оказывают золото и медь, а также хлориды при концентрациях выше 0,2 моль.

В качестве флотирующих реагентов пригодны изобутилацетат, амилацетат, изомилацетат, пропилацетат и изопропилацетат. Оптимальные условия флотации при комнатной температуре следующие: рН 0,,5, преимуществеппо 1,5-2,0, соотношение органической и водной фаз от 1 : 250 до 1:1, концентрация феррицианид-ионов равна или выше 1-10 моль. В качестве красителя трифенилметанового ряда используют кристаллический фиолетовый.

Степень извлечения палладия 70-98%. Средняя ошибка определения палладия составляет ±8%.

Чувствительность фотометрического определения палладия равна 0,004 мкг/мл.

Пример. В делительную воронку емкостью 1 л вносят 450 мл дистиллированной

воды, 25 мл 0,2 н. соляной кислоты, стандартный раствор палладия, содержащий 2-15 мкг палладия, 2 мл 0,01 моль раствора феррицианида калия. Затем добавляют 5 мл 5-10 моль раствора кристаллического фиолетового и

тщательно перемешивают, прибавляют 5 мл

бутилацетата и энергично встряхивают содержимое в течение 3 мин. По истечении 30 мин фазы разделяют, промывают двумя порциями, по 50 мл каждая, промывного раствора, содержащего соляную кислоту (рН 1,9).

Сфлотированный комплекс растворяют в ацетоне, который добавляют двумя порциями, собирают в мерные колбы емкостью 10 мл и фотометрируют на фотоэлектроколоримегре.

О количестве палладия судят по предварительно построенному калибровочному графику.

Предмет изобретения

Способ извлечения палладия из растворов преимущественно для его фотометрического определения путем флотации ионных ассоциатов с применением органических оснований, например красителей трифенилметанового ряда, отличающийся тем, что, с целью повыщения селективности извлечения палладия. флотацию проводят в присутствии феррициа нид-ионов.