Способ определения золота Советский патент 1984 года по МПК G01N21/76 B01D11/04 

I 11 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фпуориметрического определения зодота в продуктах цветной металлургии. Известен способ фпуориметрического определения золота койевой кислотой, включающий обработку слабокисло го анализируемого раствора хлоридом натрия, койевой кислотой и измерение интенсивности флуоресценции через 30 мин. Предел обнаружения золота 0,1 мкг/мл f} . Данный способ характеризуется невысокой селективностью. Определению золота мешают 10-кратныеколичества меди (П, серебра, 5-кратныеплатины (, сильно мешают ртуть (Ю, палладий t, II), железо («(), теллур (iv), хлорид и нитрат аммония тушат флуоресценцию комплекса золота с койе- . вой кислотой. Известен также способ экстракционно-флуориметрического определения золота посредством замещения в хлораурате кристаллического фиолетового на бутилродамин 6 , включающий выпаривание анализируемого кислого раствора досуха, последующее растворение остат|са, обработку полученного раствора в присутствии HCt хлоридом железа (ill), перекисью водорода, упари вание полученного раствора досуха, растворение остатка в ИСК в присут ствии перекиси водорода, обработку полученного раствора кристаллическим фиолетовым, экстракцию бензолом хлор аурата кристаллического фиолетового с последующим замещением этого краситеЛя на бутилродамин Б путем обработки аликвотной части экстракта бутилродамином 6 в присутствии HjSO ,экстракцию ионного ассоциата золота бензолом, разбавление полученного экстракта через 20 мин ацетоном и измерение интенсивности флуоресценции. Способ дает возможность определять до 0,01 мкг золота 2. . Однако этот способ характеризуется невысокой селективностью. Опре делению золота мешают 0,002 мкг тал лия tl) , 1-5 мкг сурьмы (V), а также ртуть (10 и рений (VI). Для устранения мешающего влияния золото отделяют 2-3-кратным осаждением в элементном состоянии на коллекторе - металличе ком теллуре или экстракцией бензолом в виде ионного ассоциата с крис таллическим фиолетовым из растворов содержащих гидроксиламин, бромид I натрия, аскорбиновую кислоту. Этот способ достаточно трудоемок и, кроме того, характеризуется малой воспроизводимостью результатов анализа относительная ошибка , Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ экстракционно-флуориметрического определения золота родамином В, включающий обработку анализируемого кислого раствора хлоридом аммОния, родамином В , последующую экстракцию хлораурата родамина В изопропиловым эфиром и измерение интенсивности флуоресценции экстракта. Предел обнаружения золота 0,001 мкг/мл ЗД, Недостатком известного способа является невысокая селективность. Определению золота сильно мешают таллий (ш), индий, галлий, сурьма (1. 1Для устранения мешающего влияния золото отделяют осаждением в элементном состоянии на металлическом теллуре, что является существенным Hej ocTaTKOM способа. Цель изобретения - повышение селективности анализа. Поставленная цел4 достигается тем, что согласно способу определения золота, включающему введение в анализируемый кислый раствор анионалиганда и родамин ового красителя, экстракцию образующегося, ионного ассоциата растворителем и последующее измерение интенсивности флуоресценции экстракта, в качестве анионалиганда используют роданид-ионы, родаминового красителя - незамещенный родамин, а экстракцию проводят бенЭОЛОМ. Максимальная интенсвиность флуоресценции экстрактов (Лфл 530 нм) наблюдается при концентрации ионов гидроксония 0,7-1,3 М, роданид-ионов 0,01-0,03 Н, незамещенного родамина 2,0-10- - 3,0.10- М. Предлагаемым способом можно определять золото в продуктах цветной металлургии. Пример 1. Определение золота в католитах. Для определения золота в промьпплениых растворах после электролиза (католитах/, содержащих до 0,3 мкг/ мл платины((У1, иридия (iv) , рутения (ivi , родия (ш), палладия (н| ; 1-2 мкг/мл меди, кобальта, железа (ш); (2-3) 10 мкг/мл натрия; (б,5-7) 3 i xiO МКГ/МЛ никеля в разбавленйой , аликвотную часть (l мл ) анал зируемого раствора вводят в делительную воронку, куда добавляют 2 мл 0,1 М роданида калия, 5 мл 5,010 М незамещенного родамина, 2 мл 5 М нее и воду до общего объема 10 мл. Затем добавляют 10 мл бензола, экстрагируют в течение 1мин и измеряют интенсивность флуоресценции экстракта. Концентрацию золота находят методом добавок. Для этого в две делительные воронки вводят по 1 мл анализируемого раствора, куда добавляют 0,1 и 0,2 мл стандартного раствора золота (ТО МКГ/МЛ ), 2 мл 0,1 К роданида калия, далее поступают аналогично описа.нному и строят график в координатах: интенсивность флуоресценции - добавка золота, МКГ/МЛ. Концентрацию золота находят по отрезку, отсекаемому графиком на оси абсцисс. Найдено предлагаемым способом (0,12t tO,On мкг Аи/мл, , ,95, ато но-эмиссионным - 0,13 мкг . П р и М е р 2. Определение золота в присутствии платиновых элементов .. . Для определения золота в искусственной смеси, содержащей платино- вые элементы, мкг/мл: рутений Ov) 20, родий (Iti 8,. платина (tv| 4; иридий (IV 0,4; палладий () 0,1, по составу им тирующей промышленные технологические растворы, аликвотную часть(1 мл анализируемого раствора вводят в делительную воронку, куда Добавляют 2мл 0,1 М роданида калия, далее поступают аналогично примеру 1. Концентрацию золота находят по градуировочному графику. Для этого в пять делительных воронок вводят 0,2-; 0,6i l,0j 1,45 1,6 мл стандарт ного раствора золота (Ю мкг/мл I, 2 мл 0,1 М роданида калия, далее поступают аналогично примеру 1 и строят градуировочный график в коор динатах: интенсивность флуоресценции - концентрация золота, мкг/мл. Результаты анализа приведены в табл . - . Пример 3. Определение оло та в присутствии ртути(И), галлия, таллия (но, cypbMbi(V). Содержание золота в искусственных смесях, содержащих ртуть {К), галлий, таллий (Ш) , сурьму (v) , на ходят по граду 1ровочному графику, п 4 строенному по примеру 2. Результаты. определений приведены в табл.2 и 3. Таким образом, предлагаемый способ определения золота незамещенным родамином по сравнению с известным способом определения посредством замещения в хлораурате кристаллического фиолетового на бутилродамин 6 С2Д, который выбран за базовый объект, позволяет повысить селективность определения, например, в присутствии сурьмы (V)B 200 раз, таллия (Ш) - в 5-10 раз, проводить определение золота без его предварительного отделения в присутствии 100-кратных количеств платиновых элементов, ртути (к) , галлия. По сравнению со способом определения золота родамином ВТЗ, который выбран за прототип, предлагаемый способ характеризуется более высокой селективностью. Определению золота не мешают 100-кратные количества таллия (Ш), таллия, сурьмы(). Предлагаемый способ имеет предел обнаружения 0,01 мкг Аи/мл. Прямолинейназ} Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации золота сохраняется в интервале 0,01-2,0 мкг/мл. В табл.1 дано экстракционно-флуt. ориметрическое определение золота в присутствии платиновьге элементов, мкг/мл: рутений (ivt 20, родий (О 8; платина (IV) 4; иридий (iv) 0,4; палладий 000,1, Таблица I. В табл.2 дано экстракционно-флуориметрическое определение золота в присутствии ртути (и), галлия, таллия (и) , сурьмы ( VI , 10 мкг.

j. 1118903

Таблица 2,

Продолжение табл. 2

.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, включающий введение в анализируемый кислый раствор аниона- лиганда и родаминового красителя, экстракцию образующегося ионного ассоциата растворителем и последующее измерение интенсивности флуоресценции экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа,в качестве аниона-лиганда используют роданид-ионы, родаминового красителя - незамещенный родамин, а экстракцию проводят бензолом. i м 00 со о со