Способ определения содержания легколетучих компонентов в синтетическом каучуке Советский патент 1974 года по МПК G01N5/04 

1

Изобретение относится к методу анализа синтетического каучука.

Растворитель или мономеры, не удаленные из каучука в процессе его производства, ухудшают качество каучука, затрудняют его дальнейшую переработку и придают ему неприятный запах. Кроме того, содержание легколетучих компонентов (ЛЛК) в каучуке характеризует эффективность работы аппаратуры на стадии его выделения.

Известен способ определения содержания ЛЛК в синтетическом каучуке путем анализа паров, выделенных из каучука при повышенной температуре, методом газожидкостной хроматографии.

Однако этот метод сложен, дорогостоящ и недостаточно точен, особенно при анализе многокомпонентных смесей.

С целью упрощения способа и повышения точности анализа предлагается ЛЛК выделять в токе инертного газа, затем высушить, поглотить водорастворимым абсорбентом, разбавить его водой и определить содержание ЛЛК в образовавшейся мелкодисперсной эмульсии нефелометрически по калибровочным кривым.

Предлагаемый способ основан на известном свойстве растворов гидрофобных жидкостей Б гидрофильных растворителях при разбавлении водой образовывать устойчивую мелкодисперсную эмульсию, интенсивность светорассеяния которой пропорциональна концентрации дисперсной фазы и описывается уравнением Рэлея:

I-IKHYL

r - o Х4

где /г - интенсивность рассеянного потока; /о - интенсивность падающего потока; /С - константа пропорциональности; N - общее количество частиц; V - средний объем частицы; Я - длина волны падающего света.

На фиг. 1 изображена схема установки, состоящей из дрекселя 1, колонки 2 для осушки инертного газа, стеклянной рабочей емкости 3, контейнера 4 для образца, термостата 5, осушительной колонки 6 и дрекселя 7.

Пример. 4г СКИ-3 (влажной крошки синтетического каучука) помещают во взвешенный с точностью до 0,001 г контейнер 4 с сетчатым дном и опускают в емкость 3, в которой в течение всего опыта поддерживают температуру 150±2°С с помощью термостата 5.

Инертный газ (аргон или азот) из дрекселя I после осушки в колонне 2 со скоростью 150 мл/мин подают в емкость 3.

Пары ЛЛК, влага и инертный газ проходят через колонку 6, заполненную гранулированным хлористым кальцием, где влага задерживается, а пары ЛЛК поступают в охлаждаемый дрексель 7, в котором абсорбируются ацетоном (10 мл) или другим водорастворимым углеводородным растворителем (диоксан, диметилформамид, ледяная уксусная кислота). Время определения 1 час. Полученный раствор ЛЛК в ацетоне разбавляют пятикратным количеством воды и определяют содержание ЛЛК в образовавшейся тонкодисперсной устойчивой эмульсии на нефелометре ЛМФ-69 или ФЭКН, используя калибровочные кривые.

Чувствительность ,01 мл, т. е. при анализе навески в 5 г обнаруживают в полимере 0,02 вес. % ЛЛК.

На фиг. 2 приведен калибровочный график, характеризующий чувствительность метода при определении остаточного содержания бензина в изопреновом каучуке.

Предмет изобретения

Способ определения содержания легколетучих компонентов в синтетическом каучуке путем анализа паров, выделенных из каучука при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности анализа, легколетучие компоненты выделяют в токе инертного газа, сушат, поглощают водорастворимым абсорбентом, разбавляют его водой и определяют содержание легколетучих компонентов в образовавшейся мелкодисперсной эмульсии нефелометрически по калибровочным кривым.

0

Фиг.1

0.0 0,02 0,03 0,0f 0,05 0,06 0.07 0,08 0,09 0,1 0,И 0,12 0,-13 0,i

г Г 70 0 i О

„Содержание бензина, мл

г иг. 2