ДИНАМИЧЕСКИЙ АДСОРБЦИОННЫЙ ПРИБОР Российский патент 2001 года по МПК B01D53/04 

Изобретение относится к адсорбционной очистке газовых выбросов от токсичных примесей, в частности к устройствам для исследования процесса адсорбции в системах газ-твердое тело.

Известно устройство для исследования адсорбционных свойств промышленных адсорбентов, представляющее собой адсорбционную измерительную ячейку (МКИ⁴ В 01 D 53/04, авт. св-во N 1402367, опубл. 15.06.88 г.). Адсорбционная ячейка содержит ампулу для размещения адсорбента и трубу подвода адсорбтива. Ампула выполнена в виде конуса, на основании которого монослойно размещен адсорбент, причем труба подвода адсорбтива соединена с вершиной конуса и снабжена съемным насадочным теплообменником, расположенным внутри нее.

Однако указанное устройство предназначено для исследования процесса адсорбции при низких температурах объемным методом и не может быть использовано для исследования сорбентов в динамических условиях.

Известен прибор динамического типа ДП-2 для определения емкости сорбента в динамических условиях (ГОСТ 8703-74, стр. 9). Указанный прибор содержит фильтр для очистки воздуха, осушительные колонки, капилляр или диафрагму газового реометра, двухходовые и трехходовые краны, испаритель, термостат, реометры, смеситель, измеритель относительной влажности, поглотительный бачок, динамические трубки с сорбентом, капилляры или диафрагму перед динамическими трубками.

Однако указанный прибор не обеспечивает снятие кинетических кривых сорбции и определение динамической емкости сорбента при различных проскоковых концентрациях. На этом приборе нельзя проводить исследования с многокомпонентными смесями.

Наиболее близким по технической сущности является хроматографический прибор для исследования динамики адсорбции многокомпонентных смесей (Журнал физической химии, 1976, т. L, выпуск 4, стр., 1039, авт. М.М. Дубинин, К.М. Николаев, Н.С. Поляков, Ю.Н. Тилькунов "Хроматографический прибор для исследования динамики адсорбции многокомпонентных смесей"), который принят авторами за прототип.

Прибор содержит фильтр для очистки воздуха от содержащихся в нем примесей и влаги, регуляторы давления, игольчатые дроссели, реометры, испарители, смеситель, динамические трубки, поворотные краны, делитель потока, увлажнитель, кран-дозатор, командный прибор КП-0921, хроматографическую колонку и детектор. Три испарителя позволяют создавать трехкомпонентные парогазовые смеси различных сорбтивов. Прибор работает следующим образом. Воздух от компрессора после редуктора давления поступает на фильтр. Далее проходя регуляторы давления, игольчатые дроссели, реометры, воздух направляется через поворотные краны в испарители. Барботируя через слой исследуемых сорбтивов в испарителях, он частично насыщается их парами и поступает в смеситель, где происходит приготовление паровоздушной смеси. После смесителя смесь подается на вход динамической трубки, в которой помещается слой адсорбента определенной длины. Делитель потока и увлажнитель служат для получения паровоздушного потока определенной влажности.

Анализ проскоковых концентраций осуществляется методом проявительной газовой хроматографии. Для этого фронтальный блок соединяется с термостатом хроматографических колонок хроматографа "Цвет-2" через мембранный кран-дозатор. Автоматически через определенные промежутки времени по сигналу с командного прибора КП-0921 посредством крана-дозатора из паровоздушного потока после динамической трубки отбирается в предварительно откалиброванную дозировочную трубку определенная доза и вводится через испаритель в хроматографическую колонку. Перемещаясь по хроматографической колонке в потоке инертного элюента, введенная доза разделяется на содержащиеся в ней компоненты, которые последовательно поступают в детектор. Сигнал, возникающий в детекторе, усиливается и записывается на диаграммной ленте электронного потенциометра.

Однако известный хроматографический прибор не обеспечивает непрерывный аналитический контроль паровоздушной смеси и не позволяет определить момент проскока через сорбент, что в свою очередь не дает возможность точно рассчитать коэффициент защитного действия адсорбента. Кроме того, данный прибор не может обеспечить постоянный состав исследуемой парогазовой смеси, так как при прохождении через сорбтив в испарителе воздух насыщается парами неравномерно в разные промежутки времени, что снижает точность получаемых данных по кинетике адсорбции. Смеситель также не обеспечивает получение парогазовой смеси стабильного состава, т.к. при переключении кранов давление в динамическом приборе, в том числе и в смесителе меняется, что изменяет состав паровоздушной смеси.

Целью настоящего изобретения является разработка динамического адсорбционного прибора, свободного от вышеуказанных недостатков и обеспечивающего повышение точности определения адсорбционных характеристик сорбента в результате получения стабильной по составу паровоздушной смеси и ее непрерывного аналитического контроля.

Технический эффект достигается за счет того, что предлагаемый динамический адсорбционный прибор, включающий фильтр для очистки воздуха от примесей и влаги, регуляторы давления, измерители расхода газа, эжекторы, манометры, поворотные краны для распределения газовых потоков в системе, увлажнитель, смеситель и адсорбционную колонку, снабжен диффузионным дозатором, газоанализатором и дополнительными фильтрами для очистки воздуха и парогазовой смеси, а смеситель выполнен в виде стабилизирующей давление в системе камеры, состоящей из наружной полости со штуцером для ввода воздуха и внутренней полости, причем стенки обеих полостей перфорированы. Установленный перед смесителем диффузионный дозатор состоит из емкости с адсорбируемым веществом, соединенной с полым цилиндром, в который с зазором вставлен коаксиально перемещаемый шток. Дозирование паров вещества в диффузионном дозаторе осуществляется в кольцевом зазоре между внутренней поверхностью полого цилиндра и штоком. Подвижный шток дозатора позволяет изменять высоту кольцевого зазора и, следовательно, высоту дифффузионного слоя адсорбируемого вещества, поступающего из емкости. Благодаря этому изменяется количество вещества, вводимого в очищенный воздух, поступающий в верхнюю часть дозатора. Это дает возможность получать исходную концентрацию вещества в широком диапазоне и точно заданного состава в течение всего процесса исследования. Полученная паровоздушная смесь из дозатора поступает в смеситель, где во внутренней полости смешивается с сухим и влажным воздухом. В наружную полость смесителя через штуцер с заданной скоростью вводится воздух. Наличие отверстий в стенках наружной и внутренней полости смесителя обеспечивает постоянное давление в смесителе. При понижении давления в системе часть воздуха через отверстия поступает во внутреннюю полость, а при повышении давления в системе часть воздуха сбрасывается в атмосферу через отверстия в наружной полости смесителя. Поскольку диффузионный дозатор связан со смесителем, в нем также сохраняется стабильное атмосферное давление, что гарантирует точность дозирования вещества вне зависимости от изменения режима работы системы (изменение высоты адсорбционного слоя в колонке, отбор проб на анализ, направление парогазовой смеси на газоанализатор и т.д.).

На фиг. 1 изображена функциональная схема динамического адсорбционного прибора; на фиг. 2 представлен вертикальный разрез диффузионного дозатора; на фиг. 3 представлен вертикальный разрез смесителя.

Предлагаемый динамический адсорбционный прибор работает следующим образом.

Сжатый воздух из системы питания поступает на фильтр 1, где очищается от механических и других примесей и поступает на редуктор 2, который обеспечивает требуемое давление для работы эжекторов 3, 4, 5 и контролируется манометром 6. Далее воздух поступает на редуктор тонкой регулировки 7, контролируемый манометром 8. Дополнительная очистка и осушка воздуха проводится на аэрозольном фильтре 9, после которого воздух поступает в диффузионный дозатор 10, где в очищенный воздух вводится заданное количество примеси, которое определяется площадью кольцевого зазора в дозаторе, высотой диффузионного слоя вводимого вещества, объемной скоростью воздушного потока, температурой и физическими характеристиками вещества. Затем парогазовая смесь поступает в смеситель 11, где она разбавляется воздухом до заданного состава. В смесителе 11 происходит смешивание сухого воздуха, поступающего через ротаметр 12, и влажного, поступающего из увлажнителя 13 через аэрозольный фильтр 14 и контролируемого ротаметром 15. Часть парогазовой смеси, выводимой из смесителя 11, проходит через фильтр 16. Количество выводимой парогазовой смеси контролируется ротаметром 17. При создании бинарных смесей используется второй диффузионный дозатор 18. Ротаметры 19 и 19а контролируют количество воздуха, вводимого в диффузионные дозаторы 10 и 18. Из смесителя 11 парогазовая смесь подается на адсорбционную колонку 20, где она проходит через слой адсорбента. Затем парогазовая смесь подается на газоанализатор 21. Выходящая из газоанализатора 21 парогазовая смесь направляется на фильтр 22, контролируется ротаметром 23 и выводится в атмосферу. При необходимости выходящая из адсорбционной колонки 20 парогазовая смесь может направляться на дрексель 24 для последующего аналитического контроля. Парогазовая смесь, выходящая из дрекселя 24, проходит через фильтр 25, контролируется ротаметром 26 и выводится в атмосферу. Распределение газовых потоков в системе осуществляется переключением поворотных кранов 27, 28, 29, 30, 31. Дозатор работает следующим образом. Адсорбируемое вещество из емкости 32 (см. фиг. 2) поступает в полый цилиндр 33, в который вставлен коаксиально перемещаемый шток 34, приводимый в движение посредством механизма перемещения штока 35. Диффузия паров вещества осуществляется в кольцевом зазоре 36, образующимся между внутренней поверхностью полого цилиндра 33 и штоком 34. Воздух в диффузионный дозатор поступает через штуцер для ввода воздуха 37, для вывода образующейся парогазовой смеси предусмотрен штуцер 38. Парогазовая смесь из диффузионного дозатора поступает во внутреннюю полость 39 смесителя (см. фиг. 3), где разбавляется воздухом до заданной концентрации. В наружную полость 40 смесителя через штуцер для ввода воздуха 41 с заданной скоростью подается воздух. При изменении давления в смесителе часть воздуха через отверстия 42 в стенках внутренней полости либо вводится во внутреннюю полость 39 смесителя (при понижения давления), либо выводится через отверстия 43 в наружной полости и сбрасывается в атмосферу (при повышении давления). Благодаря такому конструктивному выполнению во внутренней полости 39 смесителя сохраняется стабильное атмосферное давление, что обеспечивает стабильный состав парогазовой смеси.

На изготовленном динамическом адсорбционном приборе снимались кинетические кривые адсорбции, представляющие изменение концентрации вещества в парогазовой смеси после сорбента в течение опыта
Проведенные исследования по определению стабильности состава получаемой парогазовой смеси показали, что среднеквадратичное отклонение единичного измерения колеблется от 0,2 до 0,7%, а максимальное изменение концентрации не превышает 1,5%.

Стабильность состава парогазовой смеси и непрерывный ее анализ обеспечивает высокую точность определения адсорбционных характеристик сорбента.

В таблице приводятся адсорбционные характеристики сорбентов при адсорбции токсичных мышьяксодержащих примесей, полученные на разработанном динамическом адсорбционном приборе.

Результаты научных исследований, выполненных с использованием разработанного динамического адсорбционного прибора, могут найти применение при разработке промышленных установок для адсорбционной очистки газовых выбросов от токсичных примесей и для оптимизации режима адсорбции в химической, металлургической, полупроводниковой и других отраслях промышленности, а также при аналитических и биологических исследованиях, где необходимо использование парогазовой смеси заданного состава.

Изобретение относится к устройствам для исследования процесса адсорбции и используется для выбора адсорбента и оптимального режима процесса адсорбционной очистки воздуха от токсичных примесей в химической, металлургической, полупроводниковой и других отраслях промышленности. Динамический адсорбционный прибор включает адсорбционную колонку, фильтры, регуляторы давления, реометры, эжекторы, поворотные краны, увлажнитель воздуха. Технический результат - повышение точности определения адсорбционных характеристик сорбента. Прибор снабжен диффузионным дозатором, камерой смещения и газоанализатором. Диффузионный дозатор состоит из камеры с адсорбируемым веществом, соединенной с цилиндрической трубкой, в которую с зазором вставлен коаксиально перемещаемый шток. Дозирование вещества в диффузионном дозаторе осуществляется через кольцевой зазор между стенками соединенной с камерой для вещества цилиндрической трубки и подвижным коаксиальным штоком. Камера смешения имеет наружную и внутреннюю полости, на стенках которых выполнены отверстия, а наружная полость снабжена патрубком для ввода воздуха. 1 з.п. ф-лы, 3 ил. 1 табл.

1. Динамический адсорбционный прибор, включающий фильтр для очистки воздуха от примесей и влаги, регуляторы давления, измерители расхода газа, эжекторы, поворотные краны для распределения газовых потоков в системе, увлажнитель, камеру смешения парогазовой смеси с воздухом и адсорбционную колонку, отличающийся тем, что он снабжен установленным перед камерой смешения диффузионным дозатором, состоящим из камеры с адсорбируемым веществом, соединенной с полым цилиндром, в который с зазором вставлен коаксиально перемещаемый шток, газоанализатором и дополнительными фильтрами для очистки воздуха и парогазовой смеси, а камера смешения выполнена стабилизирующей давление в системе и состоит из наружной полости со штуцером для ввода воздуха и внутренней полости, причем стенки обеих полостей перфорированы, при этом в качестве измерителей расхода газа использованы ротаметры. 2. Прибор по п.1, отличающийся тем, что для получения бинарных смесей он снабжен вторым диффузионным дозатором.