Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1974 года по МПК G01N27/78 

Изос5ретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

В известных радиоспектрометрах ЭПР внутренняя полость измерительного резонатора открыта для доступа окружающего атмосферного воздуха. Гфи исследованиях, проводимых в широком интервале температур, нагрев исследуемого образца Тпри высокотемпературных измерениях) сопровождается окислением внутренних поверхностей резонатора и появлением дополнительного аппаратурного сигнала ЭПР. В низкотемпературной области охлаждение образца сопровождается конденсацией атмосферной влаги на внутренних поверхностях резонатор Из-за больших диэлектрических потерь в конденсированной воде снижаются добротность резонатора и связанная с ней чувствительность спектрометра. При исследованиях широких сигналов ЭПР чувствительность спектрометра пропорциональна амплитуде высокочастотной(Б.4) модуляции. Повышение чувствительности за счет увеличения амплитуды В.Ч. модуляции ограничено разогревом В.Ч. модуляционных петель.

Цель изобретения - сохранение чувствительности спектрометра при многократных широкодиапазонных тем пературных исследованиях.

Цель достигается тем, что в предлагаемом радиоспектрометре внутренний объем резонатора соединен с дополнительной камерой и вместе с нею герметически изолирован от окружающей атмосферы. Стенки камеры термостатированы любым известным методом, введено дополнительнре устройство, обеспечивающее циркулирование в системе резонатор - камера температ гру ростабилизирующего газа. Газ должен быть диамагнитным и тщательно очищен от следов кислорода и влаги Герметизация внутреннего объема резонатора позволяет выполнить -ВЧ

модуляционные петли из полых трубок и пропустить внутри трубок охлаждающую воду.

Если по условиям эксперимента герметизация внутренней полости резонатора не может быть достигнута, то возможны следующие варианты газ, наполняю1р1й резонатор, вводят под давлением, превышающим атмосферное; модуляционные петли охлаждают горячей водой, тенпература которой выше точки росы для данной атмосферной влажности.

Если образец исследутат в низкотемпературной области, то газ, охлаждающий образец может одновременно быть использован и для наполнения резонатора. На чертеже схематически изображен предлагаемый радиоспектрометр в таком варианте исполнения.

Радиоспектрометр содержит объемный измерительный резонатор J ВЧ.модуляционные петли 2; предварительную камеру 3; пробку 4, удерживающую исследуемый образец 5 и одновременно герметизирующую внутреннюю полость резонатора от ок ужающой атмосферы; трубку Дьюара для термостатирования исследуемого образца; дополнительную камеру 7 для термостатирования газа, наполняющего резонатор. Вода и газ поступают соответственно через входы 8 и 9, слив воды осуществляется через патрубок 10.

Чувствительность радиоспектрометра при исследовании широких линий ЭПР может быть повышена в несколько раз только за счет увеличения алшлитуды ВЧ модуляции магнитного поля.

;. ПРЦЩЖТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий измерительный обьемный резона.тор, соединенный с источником сверхвысокочастотных колебаний,

блок

высокочастотной модуляции магнитного поля,питающий расположенные внутри.резонатора высокочастотные модуляционные петли, создающий поляризующее магнитное поле электромагнит, в межполюсном зазоре которого расположен измерительный резонатор, отличающийся тел1, что, с целью сохранения чувствительности спектрометра при многократных широкодиапазонных температурных исследованиях, внутренний объем резонатора соединён с дополнительной температуростабилизирующей кшлерой и вместе с нею герме- тически изолирован от окружающей атмосферы; при этом спектрометр снабжен дополнительным устройством обеспечивающим циркулирование температуростабилизирующего газа в замкнутом пространстве резонатор - камера.

2.Радиоспектрометр по п. I, отличающийся тем, что,

в качестве температуростабилизирующего газа использован диамагнитный газ, очищенный от следов влаги и кислорода.

3.Радиоспектрометр по

пп. 1и2, отличающийся тем, что высокочастотные модуляционные петли выполнены полыми для пропускания хладагента.