Способ получения органических дисульфидов Советский патент 1974 года по МПК C07C149/12 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органических дисульфидов Грмулы R-S-S -Ri , где и KI - алкил или арил, в частности к получению диалкиловых дисульфидов, которые находят приьтенение в медицине, а также в качестве различных полупродуктов в органическом синтезе. Известен способ получения органических дисульфидов, заклк чащийся в том, что пропускают противотоком в насадочную или тарельчатую колонну меркаптан и раствор серы в дисульфиде, со держащий амин в качестве катализатора. Однако известному способу присущи следущие недостатки: наличие в целевом продукте поли сульфидов, потери меркаптана и технологическая сложность способа, выражаю даяся в необходимости дополнительного реактора для растворителя серы в дисульфиде, и необходимость в связи с этйь рециркул5щии части получаемого дисульфида. Предлагаемыгл способом получают органические дисульфиды, практически свободные от содержания в них полисульфидов, таких как три-, тетра- и пентасульфидов, наряду с этим способ технологически более прост, чем известнш. Это достигается тем, что меркаптан используют в растворе дисульфида, образущегося в процессе реакции окисления, а серу пршленяют в распыленном жидком состоянии. Согласно изобретению описывается способ получения органических дисульфидов, заключающийся в том, что раствор меркаптана в дисульфиде подвергают окислению серой, находтцейся в распыленном

идкомiсостоянии, в присутствий елочного катализатора.

Серу вводят преимущественно ри 135 -145С; а температуру идкой фазы, представляющвй собой раствор меркаптана в дисульиде, поддерживают предпочтительно в интервале 45-55 С при давлении 3-4 бар.

Реакцию проводят при О,,5кратном избытке меркаптана по отношению к стехиометрическрму количеству.

В качестве щелочного катализзатора использутот, например,

триэтиламин,

Процесс ыожно провокятъ кан непрерывно,хак и периодически.

.Целевой продукт

выделяют известным способом.

Способ иллюстрируется примерами, показывавшими зависимость содержания целевого продукта и примесей в реакционной массе, от условий проведения процесса.

П р и м е р I. Весовое отношение метилмеркаптана к сере равно 6, весовое отношение триэтиламина к сере Q0,03., давление в реакторе 3,5 бар, тшшература жЕЩкои фазы, .

Состав цродукта при выходе из реактора следущии, вес.: Диметшщисульфид 45,8

я ПолисудЕЬ,фиды

0.2

40, Ме-тилмеркаптан 12, Сероводород

ОД KaTajmsaTop, например натриевая соль триэтиламина.

П р И М е р 2. Те же условия процесса, но температура жидкой фазы . Состав продукта, вес Д:

Димотилдисульфид 47,5 шлисульо иды Следы Метилмеркаптан 44,8 Сероводород 7,6 Катализатор 0,1

ПРЩЩЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1.Способ получения органических дисульфидов путем окис- . ления соответствущего меркаптана серой в присутствии щелочного катализатора с по.следогщим выделением целевого продогкта изве.стным слособом, от л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты получаемого продукта, меркаптан используют в растворе ди ;ульф0да, образующегося в процессе данной реакции, а серу применяют в расЕыленйом жидком с.остоянии.

2.Способ по п.I, о т л ич а ю щ и и с я тем, что серу вводят при 135-145 С, а температуру лщдкой фазы, представляющей собой раствор меркаптана в, , полученном дисульфиде, „поддержи-, вают в интервале при давлении 3-1. бар.

3.Спосо,б по n.I, о т л ич а ю щ и и с я тем. что процесс проводят при 0,5-1,5-кратном изсй1тке меркалтана по отношению, к стбхиометричеокому количеству .