Способ получения титан-циркониевой лигатуры Советский патент 1974 года по МПК C22B53/00 C22C15/00 C22B5/04 

1

Изобретение относится к технологии производства лигатур на основе титана металлотермическим методом.

Известен способ получения титан-циркониевой лигатуры, включающий приготовление хлоридного титансодержащего расплава на основе хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов, загрузку в него лри перемешивании заданного количества четыреххлористого циркония, очистку полученного расплава от примесей, металлотермическое восстановление и очистку полученной губки от солей и избытка восстановителя.

Недостатком известного способа является высокое содержание примесей в полученном продукте.

Предложенный способ отличается от известного тем, ЧТО четыреххлористый цирконий вводят в титансодержащий расплав в присутствии металлического титана и перемешивание ведут до достижения доли двухвалентного, титана не менее 0,7 от общего содержания растворенного в расплаве титана.

Это позволяет повысить качество продукта.

Способ реализуется следующим образом.

В стальном герметичном аппарате получают титансодержащий расплав путем взаимодействия отходОВ титана с четыреххлористым титаном В среде хлоридов щелочных металлов (отработанный электролит магниевых электролизеров) при 700-750С. После подачи заданных количеств металлического и четыреххлористого титана в расплав загружают из бункера твердый очищенный четыреххлористый цирконий. При загрузке Четыреххлористого циркония и некоторое время по окончании ее расплав перемешивают мешалкой с целью улучшения Контакта компонентов расплава с остатком металлического титана. Затем анализируют пробу расплава и определяют отноТ;2,

Если отношение менее

щение

.j.j3, 20,7, расплав продолжают перемешивать, при необходимости погружают порцию свежих отходов металлического титана. После отстаивания расплав давлением аргона передавливают по обогреваемому трубопроводу в миксер-дозатор, при этом на фильтре грубой очистки от расплава отделяется основное количество твердого остатка. Из миксера-дозатора расплав через фильтр тонкой очистки давлением аргона -подают в реактор восстановления. Восстановление магнием или натрием ведут при 780-900°С. Хлористые соли, сливаемые из реактора, направляют в голову процесса для получения титансодержащего расплава (в случае натриетермического восстановления) или на электролиз магния (в случае восстановления магнием). Титан-циркониевую губку очищают от остатка восстановителя и хлоридов

путем термовакуумной сепарации или выщелачиванием.

Способ был проверен в опытно-промышленных условиях. Получено около 40 т губки с содержанием циркония от 10 до 28%.

Пример. В аппарат получения титансодержащего расплава заливают 3200 кг отработанного электролита магниевых электролизеров. При т.евдературе 720-750°С порциями -по кг загруЖаю г 600 кг-отсевов титайовой губки и х; часовым расходом 350 кг/час подают 2400 кг ч:етыреххлористого титана. В полученный расплав при интенсивном перемешивании загружают из бункера при ломопхи шлюзового питателя 510 кг четыреххлористого циркония. По окончании загрузки перемешивание ведут в течение 20 мин.

В пробе расплава определяют содержание Ti2+-13,2%; Ti3+-3,6%, содержащие циркония 31,1%.

После отстаивания в течение 1 ч расплав через фильтр грубой очистки выбирают вакуумным ковшом и заливают в митксер-дозатор с фильтром тонкой очистки. Давлением аргона 0,3-0,5 атм расплав по обогреваемой трубе подают с часовым расходом 250 кг в реактор восстановления, жуда предварительно заливают 1500 кг магния. Процесс восстановления ведут при 820-880°С и давлении аргона 0,05-0,1 атм. После вакуумной сепарации реакционной массы получают 1080 кг титан-циркониевой губки с содержанием циркония 15,2, кислорода 0,06% и твердостью по Бринеллю 158 кг/мм.

Предмет изобретения

Способ получения титан-циркониевой лигатуры, включаюший приготовление хлоридного титапсодержащего расплава на основе хлоридов щелочных и щелочноземельных .металлов,

загрузку в него при перемещивании заданного количества четыреххлористого циркония, очистку полученного расплава от примесей, металлотермическое восстановление и очистку полученной губки от соЛей и избытка восстановителя, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, четыреххлористый цирконий вводят в титансодержащий расплав в присутствии металлического титана и перемешивание ведут до достижения

доли двухвалентного титана не менее 0,7 от общего содержания растворенного в расплаве титана.