Способ определения семян клещевины в жмыхах Советский патент 1935 года по МПК G01N33/02 

Международная торговля весьма строго ставит вопрос о наличии клещевины в кормах. Корма с признаками клещевины бракуются, так как клещевина считается вредной примесью из-за высокой степени ее ядовитости. Германский С. X. Совет и Союз испытательных станций требует со стороны продавца гарантий об отсутствии клещевины в жмыхах и тому подобных продуктах и в случае, если будет показано обратное, продавец должен взять товар обратно, возместив убытки.

Существовавшая в свое время норма 0,005% клещевины в кормах сейчас признана недопустимой. Импортеры требуют товара без следов клещевины. Однако до сих пор не существует удовлетворительного способа определения семян клещевины в жмыхах.

Согласно предлагаемому способу лузга от ядра отделяется действием химического агента, в качестве которого, с целью отделения лузги от клещевины на основании разницы удельных весов, применяют щелочь, например, раствор едкого кали.

Детальное определение семян клещевины в жмыхах по предлагаемому способу производится следующим образом. - Навеску в 50 г жмыха (последний раздробляется в медной ступке до прохода через 2 мм сито) помещают в стакан емкостью 1,5 ./г или щирокогорлую колбу емкостью 2-2,5 л, приливают 750 см 1,0-1,250/0-го раствора КОН и кипятят при помешивании в течение 20 мин. После этого приливают воду, промывают, декантируют. Промывку и декантацию ведут до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными, и щелуха останется возможно свободной от остатков ядра.

Весь остаток переносят на складчатый фильтр, еще раз промывают и сушат вместе с фильтром в течение не менее 6 часов при температуре 105°. Затем шелуху переносят на 5-10 мин. в эксикатор. После этого шпателем разминают комочки, если они образовались в результате сушки, и шелуху переносят в цилиндрическую делительную воронку емкостью 250-300 см, наполненную на насыщенным раствором поваренной соли. Делительная воронка должна иметь притертую пробку и кран с широким просветом.

В случае работы со шротом с масличностью меньше чем 2% немедленно после сушки еще горячую шелуху с фильтром переносят в эксикатор с бензином легких фракций или с петролейным эфиром, где она должна находиться сверх 8 час.; после этого лузгу обрабатывают в делительной воронке, не давая улетучиться адсорбированному бензину.

Всплывшая шелуха смачивается раствором осторожными круговоротными движениями во избежание образования воздушных пузырьков. При этом оболочки клеш.евины садятся на низ. Собравшиеся на дне оболочки вместе с песком и т. п. принимают в малый кристаллизатор диаметром в 10 см. Операцию смешивания и отделения продолжают несколько раз, пока не убедятся в отсутствии клеш,евинных оболочек рассматриванием оседаюш,их на дно воронки частиц, не допуская, однако большого количества раствора в кристаллизатор.

После первого выделения клещевины приступают ко второму ее выделению. Для этой цели применяют либо бинокулярную лупу, либо простую, достаточно сильную лупу на штативе, освещая осадок в кристаллизаторе снизу и сверху.

Изъятие шелушинок клещевины производят острым пинцетом, помещая ее на часовое стекло с несколькими каплями воды, после чего она промывается дестиллированной водой на том же часовом стеклышке до полного удаления соли, сушится, вторично просматривается под лупой и переносится на тарированное часовое стеклышко для взвешивания на аналитических весах.

Для идентификации пользуются ее черным цветом, приобретенным от щелочи, характерным контуром и изломом, толщиной и.сетчатой внутренней поверхностью; наружная поверхность лищена кутикулы. Самым характерным для клещевинной оболочки являются искривленные длинные клетки палисадного слоя, заметные всегда на одной из сторон контура уже при слабом увеличении.

В случае сомнений в идентичности оболочки применяют микроскоп, для которого просветление среза можно производить при помощи перекиси водорода или гипохлорита натрия.

Существует опасность смешения клещевинных оболочек с коноплей или горчицей. Однако, клещевинные оболочки, встречающиеся в жмыхе, из-за крупности семени кажутся при малом увеличении плоскими в отличие от изогнутых оболочек мелкозернистых семян.

К найденному весу прибавляется поправка на потерю кутикулы и на потерю от выщелачивания в размере 20% от найденного веса.

Применение более слабых растворов щелочи нецелесообразно, так как даже 0,25/о-ный раствор КОН вызывает потерю в 15,(, и выделение шелухи затрудняется. Работа пепсином неприемлема из-за его дороговизны.

В пробах жмыха обычно находилось 0,006°/о клещевинных оболочек и меньше. Наличие ее менее 0,001/о отмечается как „следы.

Принятые в кристаллизатор тяжелые части служат также для определения металлических стружек, стекла, каменного угля, кирпича и тому подобных посторонних включений.

Предмет изобретения.

Способ определения семян клещевины в жмыхах, с использованием для отделения лузги от ядра химических агентов, отличающийся тем, что с целью дальнейшего затем отделения лузги от клещевины на основании разницы удельных весов, в качестве химического агента для отделения лузги от ядра применяют щелочь, например раствор едкого кали.