Способ получения поли- , , , тетрафтор- -ксилилена Советский патент 1974 года по МПК C08G33/00 

1

Изобретение относится к области получения полимеров, используемых в изделиях электронной техники.

Известен способ получения поли-а,а,а ,атетрафтор-«-ксилилена термическим превращением производных а,а,а ,а-тетрафтор-пксилола: димера (цикло-(3ы-а,а,а ,а-тетрафтор-«-ксилола или сс,а-бис-(алкилсульфонил)-а,а,а ,а-тетрафтор-«-ксилола.

Однако для получения таких производных необходимо специальное оборудование, а в процессе получения полимера происходит выделение газообразных продуктов, что приводит к загрязнению и уменьшению выхода полимера.

Цель изобретения - повышение выхода и чистоты полимера.

Это достигается тем, что в качестве исходного производного применяют а,а-дихлора,а,а ,а-тетрафтор-п-ксилол и поликонденсацию проводят в присутствии порошка цинка.

Пример. В сухую трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и обогревом, пропускают газообразный азот в течение 15 мин. Затем при постоянной подаче азота в колбу заливают 5 моль (230 г) метилового (этилового) спирта и 0,1 моль (24,7 г) мономера (а,а-дихлор-а,а,аа-тетрафтор-п-ксилола). Включают обогрев и при интенсивном

перемешивании доводят температуру до 70°С, после чего в колбу добавляют 0,15 моль (9,75 г) порошкообразного цинка. Поликонденсацию проводят при температуре кипения реакционной смеси в течение 5 час. Затем реакционную массу выливают в стакан с дистиллированной водой емкостью 1 л, полимер (поли-а,а,а ,а-тетрафтор-и-ксилилен) высаживается. Высаженный полимер отфильтровывают, кипятят в концентрированной соляной кислоте в течение 1 часа и тш,ательно промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции. Промытый полимер сушат в вакуум-сушильном шкафу при 110°С в течение 5-6 час. Выход полимера составляет 40-42% от теоретического, примерно в 2,5 раза больше, чем в известном способе.

Полученный полимер представляет собой высококристаллический продукт с т. пл. 470- 490°С, не растворимый в азотной кислоте, 40%-ном едком натре и в обычных органических растворителях.

Предмет изобретения

Способ получения поли-ос,сс,а ,а-тетрафторrt-ксилилена термическим превращением производных а,а,а ,а-тетрафтор-п.-ксилола, отличающийся тем, что, с целью повышения 3 выхода и чистоты полимера, в качестве исходного производного используют а,а-дихлор4а,а,а ,а-тетрафтор-п-ксилол и поликонденсацию проводят в присутствии порошка цинка.