Способ одновременного получения метакриламида,метакриловой кислоты или ее эфира Советский патент 1975 года по МПК C07C103/08 C07C69/54 C07C57/04 

Изобретение оиносится к области получения «производных метакриловой кислоты, в частности, к способу одновременного получения метакриламида, метакриловой кислоты luTH ее эфира, широко используемых в химической, текстильной и друпих отраслях промышленности.

Известен способ получения мета криламида мета1крило,вой кислоты или ее эфира нутем обработки ацетонциангидрина серной кислотой при температуре .не выше 90°С с трименением нейтрализации аммиаком и -последующей термической обработкой образующегося при этом сернокп.слого эфира а-оксдаизобутирамйда при температуре не яиже 100°С.

Целевой |Продукт, содержащий примеси побочных продуктов, (Подвергают дополнительной очистке.

Известен та;кже апосо-б -получения метакрило.Бой кислоты или ее эфира путем обработки сульфата метакр иламида .водой или водно-спиртовой смесью с .последующи:м выделением целевых продуктов известными приемами.

Недостатка.мл известного оиоооба получения метажриламида является ниэкое .качество целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная необходимостью проведения даполнителыных стадий терми ческой обработки сернокислого эфира

а-оксиизобутиралшда и очистки мета:криламида, что .связано со сложным технологическим оборудованием.

С целью повыщения качества мета.крпламида и упрощения технологического процесса сернокислый эфир сс-оксии.зобутирамида, иолученный в результате взаимодействия нсходных соединений, нейт|рализуют а;ммиажом в кол.ичестве до 1 моль на 1 моль серной кислоты в атмосфере инертного газа с одновременной отго.нкой до 80%, преимущественно 10-30%, образующегося при этом метакриламида и переработкой оставшейся реакционной массы - сульфата метакриламида в метакриловую кислоту или ее эфир известными приема)МИ.

Предлагаемый способ .позволяет получать метакриламид высокой степени чистоты по более упрощенной схеме троведения процесса.

По предложенному способу мoжiнo получать указанные м ономеры в различных соотношениях в .ости от потребности в каждом из них.

П р и .м е р 1. В реакторе, 1снабженно:м мешалкой, термометром и обратным холодильником, смешивают в присутствии и«гибито.ра .полимеризации 74 г (0,75 моль) .сериой кислоты с 42,5 г (0,5 моль) технического адетонциангиДрина при 80°С. .Затем через |С:пец,иальное барбота жное устройство подают 11,8 г газообразного аммиака (0,7 моль) в смеси с азотам. Температу|ру за счет тепла реакции поднимают до 140°С ,и поддарживают в иредел.ал 140±5°С ,в течение всего : процесса иейтрализац.ии.

О.бразующий.с51 мета.криламид отгоияют с азотом из реакционной массы и нагш авляют в кО;ИДбНСато.р с воздушный юхлажде,, где кондеисируют основную часть метакрнламида и собирают в бункере, а инертный газ с не3 н ai4 ител ьн Ы:М соде|р ж а и ием мета кр-и л а ми да барботируют через слой нагретого хлорбензола, где улавливают 0|Ста вшуюся часть мета-крила м.ида. Время |реа1кции и отгонки 2 час. Получают 28 г субл-нмираванного мета1крила1мида И 6,8 г метакриламида ;кр,исталлизацией из хло1рбе1нзола. Бромное число отогнанного метакриламйда 188, что указывает на метакр ламид высокой степени частоты.

Пр.имер 2. Реакцию ацетонциангидрцна с серной кислотой проводят в соответствии с примером I. Затем через барботажное устройство тодают 10 г аммиака (0,6 моль), мольное соотношение H2SO4: КНз 1 : 0,8, IB амеси ic аргоном в течение 40 мин, темнературу за счет те1пла реакции ПодниМают до 130°С и поддерживают в пределах 130±2°С. Образующпйся мета,крила,мид отгоняют и собирают в конденсационной большого объема. К оставшейся реакционной ,массе добавляют 54 г воды (3 моль) и 24,5 г серной кислоты (0,25 моль). Затем при 120°С в течение 1,5 час проводят реакцию гидролиза. Получают 8,5 г (20% от ацетонциангид.р,ина) метакряламида высокой степели чистоты и 30,4 г метакриловой «ислоты - сырца. Выход указанных моноМ ров от ацетоициаятидрина составляет 91,6%.

ПриМер 3. В реакторе, снабженном мешалкой, термометром и обратным .холодильнико.м, смешивают в прл-гсутсгвии .ингибитора полимеризации 147 г (1,5 моль) серной кислоты с 85 г (1 моль) ацетонциангидрина тюи темичературе 80-85°С. 50% (116 г) реазщионной смеси помещают в аппарат нейтрализаци;;, куда через барботажное устройство подают 10 г а.ММиака в смеси с азотом в течение 40 мин, температура реакции 130±2С. Получают 8,5 г (10% от ацетонциангидр.ина) кристаллического метакрил.ам.йда. Другую ча1сть реакционной смеси (116 г) подвергают термической обработке при 125°С в течение 20 мин ,и объединяют с реа1кцио|Нной ма-ссой после нейтрализации. После этого проводят эфиризащию водно-метанольной смесью. Получают 80 г метилметакрилата - сырца. Суммарный выход указанных мономеров от ацетонциангидрина составляет 90%.

Предмет изобретения

Способ одновременного получения метакриламида и .метакриловой кислоты пли ее эфира путем обработки ацетоНЦиангидр.и,на серной кислотой при температуре не выше 90°С с ирпменен.ием нейтрализации ам1миа,ком, отличающийся тем, что, с целью повышения качества метаК1рил.амида и у|Л.рошения технологического процесса, полученный серно1кислый эфир а-01ксиизобутирайшда нейтрализуют аммиаком в количестве до 1 моль на 1 моль серной ;кислоты в атмосфере инертного газа с одновременной отгонкой до 80%, преимущественно 10-30%, полученного три этом Метакрпламида и дальнейшей переработкой оставшейся реакционной массы - сульфата метакрилам-ида ;в мета.криловую кислоту или ее эфир известными приемами.