СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л1ЕТИЛМЕТАКРИЛАТА Советский патент 1973 года по МПК C07C69/54 C07C67/20 

Изобретение относится к способам получения метилметакрилата - важнейшего монолМера метакрилового ряда, широко используемого для производства органического стекла и других полимеров и сополимеров.

Известен способ получения метилметакрилата путем смешивания сульфата метакриламида (получаемого из ацетонциангидрина) с водой и метанолом. Процесс этерификации проводят в реакторе. В последуюш,их аппаратах заканчивают процесс этерификации и отгоняют продукты реакции.

Недостаток способа состоит в том, что в емкостных реакторах очень трудно осуществлять отгонку продуктов реакции из маточника, представляющего собой концентрированный раствор серной кислоты и бисульфата аммония, что приводит к необходимости выдерживать реакционную массу в зоне относительно высокой температуры (90-140°С) в течение 6-8 час. В результате происходит частичная полимеризация и осмоление метилметакрилата, что снижает выход целевого продукта и затрудняет эксплуатацию из-за необходимости чистки аппаратов и коммуникаций.

Кроме того, такое аппаратурное оформление процесса не позволяет существенно повысить мощность агрегата, так как увеличение емкости реактора приводит к ухудшению условий отгонки продуктов реакции, т. е. увеличение мощности агрегата снижает выход целевого продукта на единицу исходного сырья.

С целью интенсификации процесса по предлагаелюму способу отгонку целевого продукта ведут нри нагревании до .

Процесс омыления и этерификации сульфата метакриламида осуществляют в реакторе и трубчатом секционной пленочном аппарате,

снабженном дефлегматором, конденсатором целевой фракции и хвостовым конденсатором. Конденсируемую в дефлегматоре тяжелокипящую фракцию, обогащенную частично образующейся в процессе метакриловой кислотой,

возвращают на распределительное устройство верхней секции пленочного аппарата, где смешивают с поступающей из реактора реакционной смесью, а легкокипящую хвостовую фракцию, обогащенную метанолом, возвращают

iia распределительное устройство нижней секции. Процесс в пленочном аппарате проводят при 120-160 С.

Такая система позволяет интенсифицировать процесс доэтерификации и отгонки прод ктов реакции, так как в пленочном режиме создаются наиболее благоприятные условия для теплопередачи и массообмена между стекающей реакционной массой, обогащаемой метакриловой кислотой, и поднимающимися

парами метанола, а проведение процесса при

более высокой температуре позволяет закончить его за время, равное времени стекания пленки но трубкам иснарителя.

Предлагаемый способ позволяет создать для получения метилметакрилата агрегаты больнюй мощности.

Способ осуществляется следуюпхим образом.

Сульфат метакриламида, полученный на предыдущей стадии процесса, метанол и вода непрерывно поступают в реактор с мешалкой и ;охлаждающей рубашкой. Теплота реакции этерификации снимается охлаледенпем стенок аппарата, а также за счет испарения части летучих компонентов, которые после конденсации возвращаются в реактор. Время реакД1 и 1 час. Реакционная масса непрерывно перетекает на распределительное устройство нервой секции пленочного аппарата, где распределяется по стенкам трубного пространства и стекает вниз. Трубки обогреваются насыщенным водяным паром, поступающим в межтрубное нространство.

В тонкой пленке реакционной массы, стекающей по трубкам, происходит испарение продуктов реакции, образующихся в небольших количествах диметплового эфира и метакриловой кислоты и поданных в избытке метанола и воды, а также массообмен между наровой и жидкой фазами. Выходящие из пленочного аппарата пары охлаждают до 82°С в обратном конденсаторе. При этом конденсируется основное количество отогнанной метакриловой кислоты. Затем в отдельном конденсаторе нри 82-70°С конденсируют фракцию метилметакрилата с примесями воды и метанола, а несконденсированные пары (в основном метанол) направляют в хвостовой конденсатор, конденсат из которого поступает в нижнюю секцию трубчатого аппарата, где он испаряется; образовавшиеся пары, взаимодействуя со стекающей пленкой реакционной массы, вступают в реакцию этерификации с дютакриловой кислотой и метакриламидом с получением целевого продукта.

Целевую фракцию - метилметакрилатсырец (ММА) направляют на очистку от примесей с целью получения готового мономера требуемого качества. Время пребывания реакционной массы в нленочном аппарате не более 30 мин, в реакторе - до 1 час.

П р и м ер. В реактор непрерывно ноступает 1567 г/час реакционной массы со стадии получения сульфата метакриламида, содержащей (в г/час): 521,7 100%-ного метакриламида, 375 воды и 275 метанола. Получают 690 г/час промытого метилметакрилата-сырца, в том числе 100%-ного ММА 573 г/час. Выход MiMA по метакриламиду 93%.

П р е д мет изобретения

1.Способ нолучения метилметакрилата путем смещивания сульфата метакриламида с л етанолом и водой, отличающийся тем, что, с гселью иптенснфикации процесса, отгонку целевого продукта ведут при нагревании до 160Т.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что отгонку ведут в трубчатом секционном плепочп.ом аппарате.