Способ получения амфотерного ионита Советский патент 1974 года по МПК C08G9/32 

1

Изобретение относится к способу получения ионитов с комплексообраэующими свойствами, пригодных для использования в аналитической практике и гидрометаллургии тяжелых, редких и цветных металлов.5

Известен способ получения амфотерного ионита с группами акганопропионовой кислоты путем обработки полимеров с первичными и вторичными аминогруппами Р -хлорпро- пионовой кислотой.10

Недостатками такого способа являются : необходимость использования большого избытка Р -хлорпропионовой кислоты вследствие гидролиза атомов хлора при повышенно температуре и получение ионита с низкой15 объемной емкостью.

С целью устранения указанных недостатков редложено обработку производить смеюью . ормальдегида и малоновой кислоты,

В качестве аминосодержаигих полимеров 20 могут быть использованы поликонденсаци- онные аниониты на основе подгаэтиленполиамина, эпихлоргидрина, аммиака, фенола, формальдегида, меламина, аниониты полимери -; зационного типа, продукты аминирования 25

|Хлорметилированного сополимера стирола и дивенилбензола различными aMHHaNm (напри мер аммиаком, этилендиамином, г-ексаметилен диамином) и др.

По предлагаемому способу аминосодержаший полимер (анионит) после обработки

щелочью и промывки водой до нейтральной реакции обрабатывают малоновой кислотой и формальдегидом в среде растворителя в течение 4-16 час при 40-11ООс. На 1 вес. ч. анионита беруж (в вес. ч.); О,6-3,0 малоновой кислоты, 0,8-3,0 формальдегида и 5-20 растворителя. Полученный продукт отфильтровывают, промыва, ют растворителем в аппарате Сокслета, щелочью и затем водой до нейтральной реакции промывных вод. Для перевода ио- нита в солевую форму последний промывают 5-1О%-ным раствором соответствующей кислоты и затем водой до нейтральной реакции промывных вод.

О протекании реакции свидетельствуют снижение процентного содержания азота по сравнению с исходными анионитами, а также данные ИК-спектросконии и значениястатической обменной емкости (СОЕ). В полученных ионитах заметно снижается процентное содержание азота по сравнению с исходными анионитами. Величина СОЕ полученных растворов по 0,05 н. раствору Си 5 О при рН 4,6 возрастаете 1,3-1,5 до 2,2-2,4 мг . экв/г. Пример. 15 г (0,135 моль) про дукта конденсации поли эти ленполиамина, фЬрмальдегида и фенола, обработанного последовательно щелочью и водой, с содержанием азота 13,27% вносят в колбу с обра -пнымхолодильником и мешалкой, затем пр11ливают 40 мл изопропйлового спирта, 21,6 г (О,2О2 моль) малоновой кислоты и 16,45 мл 37%-ного формалина (0,2О2, формальдегида). Реакционную смесь перемешивают, нагревают до 75°С и выдерживают 8 час. Полученный ионит отфиль ровывают, промывают изопропиловым спиртом в аппарате Сокслета, затем 5%-ным раствором едкого натра и водой до нейтральной реакции промывных вод. i Содержание азота в полученном ионите $,24% СОЕ по О,О5 н. раствору Си S О При рП 4,6 составляет 2,4 мг- экв/г. П р и м а р 2, 20 г (0,19 моль) продукта конденсации пoJШЭтилeннoлиaминa, эпихлоргидрина и пиридина, обработанного последовательно щелочью и водой, с содержанием азота 15,5уЬподвергают последовательной обработке по примеру 1„ Содержание азота в полученном ионите 7,76%, СОЕ по 0,05 н. раствору С и S О , при рН 4,6 составляет 2,1 мг экв/г. Пример 3, 20г продукта конденса. ции аммиака, эпихлоргидрина и полиэтиленполиамина, обработанного последовательно щелочью и водой, с содержанием азота 18,13% подвергают последовательной обработке по примеру 1 (изопропиловый спирт заменяют водой). Содержание азота в полученном И01гате 12,38%, СОЕ но 0,05 н. раствору Си S О при рН 4,6 составляет 2,15 мг.экв/г. Предмет н з о б р е т е и v. я Способ получения амфотерного ионита с группами аминопропионовой кислоты путем химической обработки полимеров с; первичными и вторичными акгиногруппа.л.ти, о т .л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью пoлyчeнvIя ионита с повышенной обменной емкостью, обработку проводят смеськз ма лоновой кислоты и формале)Дегида.