Способ количественного определения в молочных продуктах пластификатора Советский патент 1975 года по МПК G01N33/04 

1

Изобретение относится к молочной промышленности, а именно к определению пригодности полимерных материалов для непосредственного контакта с молочными продуктами.

Известен способ количественного определения пластификатора в молоке, предусматривающий извлечение пластификатора с жировой фракцией, отделение белков и водорастворимых веществ и извлечение пластификатора из жировой фракции на хроматографической колонке. Длительность способа составляет 5-7 дней.

Цель изобретения - сокращение продолжительности выделения пластификатора.

Для этого отделение белков осуществляют до извлечения водорастворимых веществ и одновременно переводят пластификатор в жировую фракцию, а перед извлечением водорастворимых веществ из раствора пластификатора и жировой фракции отгоняют растворитель, причем перед пропуском жировой фракции с пластификатором через хроматографическую колонку из раствора выделяют жировую фракцию путем растворения в гексане, а пластификатор извлекают этиловым спиртом.

В качестве сорбента для заполнения хромагографической колонки применяют крахмал.

Для экстракции пластификатора с жировой фракцией и осаждение белков в исследуемую

пробу вводят смесь растворителей, ацетона и гексана в соотнощении 5:1.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. В колбу емкостью 20 мл помещают навеску молярного продукта, содержащего жировую фракцию, например молока, сливок и др., хранившихся до этого в таре из полимерного материала, пластифицированного дибутилсебацинатом. Затем в колбу добавляют 50 мл ацетона, тщательно все перемещивают и добавляют 10 мл гексана. Происходит коагуляция белков с одновременным растворением жировой фракции и пластификатора. Белок отделяют на воронке Бюхнера и промывают смесью ацетона и гексана в соотнощении 5:1. Фильтрат из колбы Бунзепа переносят в колбу Вюрца и отгоняют растворители. Остаток переносят в делительную воронку и отделяют водную фазу от жировой фракции с растворенным в ней дибутилсебацинатом.

Отстоявшуюся жировую фазу растворяют в 10 мл гексана, а дибутилсебацинат извлекают этиловым спиртом. Полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную крахмалом. При этом получают бесцветный спиртовой раствор пластификатора, который наносят на хроматографическую пластинку с адсорбентом из и CaSO4.

В качестве появил ной фазы используют смесь петролейного и серного эфиров в сортнощении 95 : 5. Хроматограммы проявляют в парах йода. Полученные пики имеют ярко-оранжевый цвет и могут быть использованы для количественного определения дибутилсебацината. Предмет изобретения 1. Способ количественного определения в молочных продуктах пластификатора, предусматривающий экстракцию пластификатора с жировой фракцией, отделение белков и водорастворимых веществ из исследуемого продукта и извлечение пластификатора на хроматографической колонке с последующим количественным его определением, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса выделения пластификатора, отделение белков из Цр;0,бы осуществляют до отделения йоДо,р|створи| Ь1х веществ, осуществляя одновременно перевод пластификатора в жировувд фракцию с доследующей отгонкой растворителя от раствора пластификатора и жировой фракции, причем перед пропусканием жировой фракции с пластификатором через хроматографическую колонку из раствора вь1деляют жир путем растворения в гексане, а пластификатор извлекают этиловым спиртом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сорбента для заполнения хроматографической колонки применяют крахмал. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для экстракции пластификатора с жировой фракцией и осаждение белков в исследуемую пробу вводят смесь растворителей ацетона и гексана; взятых в соотнощении 5:1.