Способ получения фенольных соединений Советский патент 1975 года по МПК A61K27/14 

Изобретение относится к медицинской промышленности.

Известен способ разделения суммы флавопоидов на сефадексе путем распределительной хроматографии, проводя элюирование водой, насыщенной смесью бензола - эфира и др. Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта.

С пелыо повышения выхода целевого продукта экстракт наносят на сефадекс LH-20, насыш,енный смесью н-бутанол - хлороформ - вода и элюируют водным слоем той же системы.

Способ получения фенольпых соединений осушествляют следующим образом.

Разделение суммы флавоноидов цветов Onobrichis kachetica Boiss.

Систему растворителей н-бутанол - хлороформ - вода в соотнощении 9:4:9 разделяют на нижнюю и верхнюю часть. 40 мл нижней - органической части наливают на 30 г сефадекса LH-20 и оставляют на 24 часа. Набухший сефадекс переносят в колонку. 0,7 г суммы флавоноидов цветов О. kachetica растворяют в 5 мл нижней части растворителей. К раствору добавляют 3 г сефадекса LH-20 и после пабухания переносят на приготовленную колонку. Сверху над объектом в колонку вносят еще 1 г сефадекса, набухшего в органической части растворителей. Элюирование

2

колонки проводят верхним слоем растворителей (вода, насыщенная органпческими растворителями). Собирают фракции по 50 мл; фракции, имеющие одинаковый состав объединяют и выпаривают. Получают полное разделение, суммы флавоноидов на отдельные компоненты.

Разделение суммы флавоноидов листьев Onobrichis angu stifolia Chinth. Разделение 0,5 г чистой суммы флавоноидов листьев О. angustifolia проводят аналогичным образом, с той лишь разницей, что соотношение тех же растворителей составляет 7:4:7. В обоих случаях получают nOvinoe разделение флавоноидов.

Из суммы флавопоидов цветов О. kachetica выделяют:

флавоноид А - рутин (0,12 г) флавоноид В - камферол рутипозид (0,21 г) флавоноид С - астрагалин (0,27 г)

флавоноид Д - изоастрагалин (0,07 г). Из суммы флавоноидов листьев О. angustifolia выделяют:

флавоноид А - рутип (0,09 г) флавоноид В - гиперин (0,255 г)

флавоноид С - изорамнетин-3-галактозид (0,145 г).

Разделение суммы катехинов. Берут по 1 г продажного чайного витамина Р, содержащего 84,5% суммы катехипов, и

желтого красителя чайного растения, имеющего в составе 85,2% суммы катехинов.

Разделение проводят так же, как и суммы флавоноидов. Получают полное разделени суммы катехинов.

Из витамина Р получают: А- (-) -эпигаллокатехин (0,102 г) В - (+) - галлокатехин (0,002 г) С - (-) - эпикатехин и

(±) - катехин (0,110 г)

Д- (-) -эпигаллокатехингаллат и

(-) - галлокатехингаллат (0,475 г) Е- (-) -эпикатехингаллат (0,14 г)

сумма (0,8290 г)

Выход катехинов составляет 98,1%.

Из желтого красителя чайного растения выделяют:

А-(-)-эпигаллокатехин (0,441 г)

В-(±)-галлокатехин (0,0015 г)

С - (-) -.- эпикатехин и

(±) -катехин (0,143 г) Д- (-) -эпигаллокатехингаллат и

(-)-галлокатехингаллат (0,161 г) Е - (-) - эпикатехингаллат (0,082 г)

сумма 0,8285 г

Выход катехинов составляет 97,2%.

Разделение флавоноидов и катехинов на сефадексе LH-20 происходит не по молекулярным весам, а по степепи растворимости отдельных веществ в полярном растворителе (вода, насыщенная органическими растворителями). Из колонки сначала вымываются более полярный флавоноид или катехин (например рутин и (-) -эпигаллокатехин), затем постепенно элюируются менее полярные соединения, а в конце неполярные флавоноиды или катехины.

Предмет изобретения

Способ получения фенольных соединений, например флавоноидов, путем нанесения экстракта растительного сырья на колонку с сефадексом с последующим элюированием, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, экстракт наносят на сефадекс LH-20, насыщенный смесью н-бутапол - хлороформ - вода и элюируют водным слоем той, же системы.