СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ КАТЕХИНОВ Советский патент 1973 года по МПК C07D311/78 

1

Изобретение относится к получению кристаллических катехинов, применяемых в фармакологии, в медицине, в пищевой и легкой промышленности и других отраслях народного хозяйства.

Известен способ выделения кристаллических катехинов методом адсорбционной хроматографии. В качестве адсорбента нри этом используют силикагель. Однако такой способ .многостадиен и поэтому выход целевого продукта незначителен.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение вы.кода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве адсорбента берут полиамид, а в качестве промывочной жидкости - алифатический спирт, например этиловый.

Сущность способа заключается в следующем.

Водный экстракт растительного материала, например чая, или раствор суммарного препарата танина наносят на колонку с полиамидом. Затем колонку промывают дистиллированной водой для удаления примесей некатехиновой природы, после чего элюируют 96%ным чистым этиловым спиртом. Порядок элюирования фракций катехинов приведен в таблице.

Номер

KaTexiiHbi фракции

(-) Эпикатехпны (-) ЭК и ( + ) катехин (+) К

2 3 (-) Эпикатехин (-) Эпикатехин и (-) эпига.11.аокатехик

(-) эгк

4 5

(-) Эпигаллокатехин

(-) Эпигаллокатехин и (-(-) галлокатехин

(+) ГК

(-) Эпикатехиигаллат (-) ЭКГ)

6

7 (-) Эпикатехингаллат и (-) эпигаллокатехингаллат (-) ЭГКГ) (-) Эпигаллокатехингаллат

Фракции 3 и 7, разделенные не до конца, рехроматографируют на полиамидной колоике для поллого разделения.

Конечный продукт - это индивидуальные кристаллические катехин, (-) эпикатехин, (-) Эпигаллокатехин, (-) эпигаллокатехингаллат и (-) эпикатехингаллат.

При м е р. Порощок полиамида суспендируют в дистиллированной воде и наполняют стеклянную или изготовленную из другого

/, г

материала колонку до соотношения - 15,

d

где / - длина колонки, d - диаметр. Приго3

товленпую таким образом колонку промывают 9б%-ны 1 чистым этиловым спиртом до тех иор, пока вытекающий из колонки спирт ие перестает иоглощать при 280 ммк. Колонку опять паиолняют водой и наносят водный экстракт чайного листа или раствор аморфно14) нренарата танина.

Катехины и продукты их окисления адсорбируются полиамидом, а ;1оадсс рбироваи;п;1е углеводы, оргапические кислоты, хофсии, аминокислоты и другие вещества отмываются водой. Катехипы элюируют 96%-ным чистым этиловым спиртом.

Фракцию I сгущают при иизкой темнерату)е в ва.кууме до малого обьема, добавляют 1 мл воды и кристаллизуют на холоду. Выход 12% от суммы нанесенных (--) ЭК и ( + ) К. Аналогично обрабатывают фракции 2, 4, 6, 8. Выход {-) ЭК 47% от суммы ианесеииых (-) ЭК и ( + ) К; (-) ЭГК 29% от иапесеипого (-) ЭГК; (-) ЭКГ 75% от наиесепного ( -) ЭКГ; выход (-) ЭГКГ 85% от панесспного (-) ЭГКГ.

Фракцию 3 сгущают в вакууме, растворяют в воде, наносят иа маленькую колопку с полиамидом и элюируют 96%-ным чистым этиловым спиртом. Происходит полное разделение

(-) ЭК и (--) ЭГК. которые сгущают в вакууме ир низких температурах и к|Л сталлизуют на холоду. Выход (--) ЭК 96% от суммы паиесс1пп.1х (- -) ЭК и ( + ) К; (-) ЭГК. 7,Г-/о ОТ наиссешюго (-) ЭГК.

Фракцию 5 коицеитрируют в вакууме и охлаждают. Из смеси кристаллизуется (-) ЭГК. Выход 49% от ианесеииого (-) ЭГК. Фракцию 7 сгущают в вакууме, растворяют в воде, наносят на .малеиькую колоику с пол;1амидом и элюируют 96%-пым чистым этиловым сииртом Г1ослс разделепия (-) ЭКГ кристаллизуется через 5-6 дней. Выход 10,1% от naucceinioro (-) ЭКГ. (-) ЭГКГ кристаллизуется через 2-.3 дня. Выход 2,8% от панессииого (-) ЭГКГ.

Ире д м е т и з о б р е т е и и я

Способ выделения кристаллических катехи нов из растительного сырья лштодом адсорбццонной хроматографии, отличающийся тем, что, с целью ун юндения техполог ш процесса и увеличе 1ия вьгхода целевого продукта, в качестве адсорбента берут нолиамид, а г, качестве промывочной жидкоети -- ал1к|)ат1 чес1ч1п 1 спирт, TiayipiiMcp эти.ювый.