СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК C07D311/32 C07D311/40 

1

Изобретение относится к новому способу очистки фенольных соединений, например катехинов или флавоноидов, обладающих широким спектром терапевтического действия.

Известен способ очистки флавоноидов, заключающийся в том, что экстракт суммы флавоноидов из растительного сырья в виде бензольного раствора наносят на водонасыщенный сефадекс, элюируют сумму флавоноидов этилацетатом и разделяют, ее на -том же сефадексе с помощью органических растворителей с нарастающей полярностью. Согласно известному способу для очистки фенольных соединений используется дорогостоящий адсорбент неотечествениого производства. :

Цель изобретения - упрощение процесса очистки фенольных соединений.

Предлагается применять для очистки фе1;ол1ьных соединений вместо дрогостоящего сефадекса более доступный и дещевый адсорбент - крахмал в виде манной крупы.

Для очистки фенольных соединений предлагаемым способом используют способность крахмала набухать в воде подобно гельадсорбентам. Обычная крахмальная мука для этих целей не пригодна, так как ее зерна слищком мелки, при лабуханИи легко слипаются и не обладают проницаемостью. Манная крупа, образующаяся при сортовом помоле нщеницы, состоит из 84% крахмала, имеет довольно

крупные зерна, фактически представляет собой крахмал в другом агрегатном состоянии и является доступным и удобным адсорбентом для очистки катехинов или флавоноидов.

В витамине Р, полученном из сортового материала чайного растения, содержание действующих веществ - комплекса катехинов - составляет 37%, а в желтом красителей чая- 25-28%.

Чтобы повысить активность применяемого в медицине витамина Р и получить комплекс катехинов из желтого красителя чая, необходимо очистить их от сопутствующих веществ. Согласно предлагаемому способу манная

крупа после набухания в водном растворе объекта переносится на колонку. Катехины или флавояоиды из колонки элюируются этилацетатом, а сопутствующие вещества остаются на адсорбенте.

В случае витамина Р до выделения катехинов колонку для удаления хлорофилла промывают неполярвыми .растворителями.

На фиг. 1-3 приведены результаты бумажно-хроматографического анализа с использованием системы растворителей н-бутанол-ледяная уксусная кислота-вода (40: 12:28).

На хроматограммах обозначены пятна только катехинов. Как в исходных объектах /, так и в полученных продуктах 2, проявляются

одни и те же катехины или флавоноиды. Этот

факт указывает на то, что при .применении .предлагаемого способа очистки фенольных соединений из колонки элюируется весь комплекс катехинов или флавоноидов, находящихся в препарате, а на адсорбенте остаются балластные веидества.

Под балластными веществами подразумеваются все содержащиеся в препарате соединения некатехиновой природы, хлорофилл, белковые .вещества, сахара и др.

С целью установления состава сопутствующих веществ проводили идентификацию с помощью бумажно-хроматографического анализа полученной чистой суммы катехинов и водно-спиртовых извлечений использованных адсорбентов. Хлорофилл на хроматограммах проявляется визуально, белки и аминокислоты обнаруживаются 0,5%-ным спиртовым раствором нипгидрина, сахара-анилинфталатом или сс-нафтолом, флавоноиды-раствором едкой щелочи, катехины-1%-иым раствором винилина в концентрированной НС1.

П .р и м е р 1. Сумма катехинов из торгового препарата витамина Р.

100 г витамина Р растворяют в 250 мл воды, перемешивают с 650 г манной крупы и оставляют при периодическом перемешивании на 0,5 час. Набухший в ра-створе объекта адсорбент переносят на колонку (d-7 см и промывают 1 л бензола. После этого катехи«ы из нее элюи.руют этил ацетатом. Элюат сгущают, катехины осаждают хлороформом и высушивают. Получается бледно-сероватого цвета аморфный порошок в количестве 33 г, содержапщй весь комплекс катехинов, иаходящихся в исходном сырье (фиг. 1). Таким образом выход суммы катехинов составляет 85%. Чистота полученного продукта 94,7%. Коэффициент чистоты 4,4.

Пример 2. Сумма катехинов из желтого красителя чая.

100 г желтого красителя чая растворяют в 250 мл воды, перемешивают с 650 г манной крупы и оставляют при периодическом неремешивании на 0,5 час. Набухший в растворе объекта адсорбент переносят на колонку (d - 7 см} и элюацию катехипов .проводят этилацетатом. Элюат сгущают и катехины осаждают хлороформом. Выпавшую при этом сумму катехинов отделяют фильтрацией и высушивают. Получается белый аморфный порошок в количестве 24 г, в котором находится весь комплекс катехинов, содержапшхся в исходном сырье (фиг. 2), с чистотой 94%. Примесью являются флавопоиды. Коэффициент чистоты 4,25.

Таким образом из л елтого красител1Я чая получают примерпо 24% суммы катехинов, что

соответствует 96% от содержаплегося в исходном сырье комплекса катехинов.

Пример 3. Сумма флавоноидов из цветов Onobrychis kachetica - экспарцета кахетинского.

300 г измельченных цветов О. Kashetica экстрагируют 80%-ным спиртом. Из экстракта спирт отгоняют, водный остаток перемешивают с 800 г манной крупы и оставляют па 0,5 час. Набухший в растворе объекта крахмал переносят на колонку (d - 7 см и элюирование флавоноидов из колонки проводят таким же образом, как в случае очистки комплекса катехинов желтого красителя чая. Элюат, который содержит очищенную сумму

флавоноидов, сгущают, флавоноиды осаждаюг четыреххлористым углеродом. Осадок отфильтровывают и высушивают иод вакуумом.

При этом получают бледно-желтый аморфный порошок, в количестве 9,1 г, содержащий

псю сумму флавоноидов О. Kachetica в чистом виде (фиг. 3) .пр« содержании флавоиоидов в растительном сырье 3,5%.

Предмет изобретения

Способ очистки фенольных соединений, папример катехинов или флавоноидов, на адсорбенте, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве адсорбента применяют манную крупу.