Способ получения магнезиальноглиноземистой шпинели Советский патент 1975 года по МПК C01F7/54 

1

Изобретение относится к области получения порошка благородной шпинели MgAl2O4, с целью использования его для производства прозрачной керамики и в качестве электроизоляционной среды.

Известен способ получения магнезиальноглиноземнстой шпинели из окислов магния и алюминия путем их обжига в присутствии В2Оз при температуре до 1000°С. Однако введение В2Оз у.кудшает свойства шнинельного норошак, хотя и ускоряет процесс синтеза. Электропроводность шнннельного порошка - 7-10 ом ; адгезионные свойства порошка низкие, что исключает его нримеиение в качестве высокотемиературного электроизоляционного наполнителя в узлах электровакуумных нриборов.

Для повышения качества продукта предлагается вести при 1300 -1600°С с последующим кипячением в минеральной кислоте и отмывкой водой в присутствии ионов

,-- .

Предлагаемый порошок шпинели имеет электропроводиость 2-10 - 8-10 , а также высокие адгезионные и электроизоляционные свойства и высокую активность к слеканию при малой усадке.

Пример 1. С учетом потерь при нрокаливании (MgO 0,9% и АЬОз 0,23%) навески

1075,3 г А12Оз квалифнкац)пг «ЧДА и 431,04 г MgO квалификации «ЧДА подвергают совместному сухому в шаровой мельнице с твердосплавными мелющими телами в течение 1 ч (соотношение шары:материал 6:1) и затем нрессуют брикеты при давлении 1000 кг/см. Обжиг производят при 1300°С в течение 5 ч. Брикеты дробят до размера зерна ieльчe 0,25 мм и подвергают помолу S ирисутствнн поверхностно-активных веществ (ПАВ), HanpiiMep с добавкой 0,5% этилового спирта, в эксцентриковой лельнице до размера частиц ; 1еньн1е i мкм. Продукт помола обрабатывают ,ЦАг раствором 3 н. НС1.В теченне 1 ч.

После сЛИва кислоты шиинельный порошок подвергают десяти водиым декантациям. Для ускорения и полноты осажде}П я частиц шиииели и удаления с их новерхности оксихлоридных ионов производят иодкисление суспензии щавелевой кислотой до рП 3-4. Влагу ц ионы C2tL удаляют прогреванием шнинельного порошка в сушильном шкафу.

Электропроводность водной дисперсионной среды затворенного шпинельного порошка ом -см - .

Данные о степени спекания пшинсльных порошков, иолучеиных предлагаемым способом, в сравненНИ с порошком магнез;1альноглиноземистой шпинели со значениями электропроводности водной дисперсионной среды

10

см (техническая шп инель)

ОМ

приведены в табл. 1. Температура обжига 1750°С.

Т а б .I и ц а 1

Обжиг при 2000°С В течение 1 ч обеспечивает получение из шпинельного порошка, изготовленного по предлагаемому способу, спеков с плотностью 99,2% от теоретического значения, которые обладают высокими свстопропускаюпХПМН свойствами.

Пример 2. С учетом потерь при прокаливании (MgO 0,9% и АЬОз 0,23%) навески 1075,3 г АЬОз квалификации «ЧДА и 431,04 г MgO квалификации «ЧДА подвергают мокрому совместному помолу в шароBoii мельнице с твердосплавными мелющими телами в течение 40 мин (соотношение материал:а1ары:вода 1:3:1). После удаления избыточной влаги порошок обжигают в корундовых капселях при 1600°С в течение 5 ч. Порошокмагнезиально-глиноземистой

шиипели подвергают номолу в присутствии ПАВ, например с добавкой 0,5% этилового спирта, в эксцентриковой мельнице до размера частиц меньше 1 мкм. Продукт обрабатывают кипяшим раствором 3 н. НС1 в течекие 1 ч.

После слива кислоты шпинельный порошок подвергают десяти водным декантациям. Для ускорения и полноты осаждения частиц шпинели и удаления с их поверхности окоихлоридных ионов производят нодк исление суснензии ш.авелевой кислотой до рН 3-4. Влагу и ионы С2О4 удаляют прогреванием шпинельного порошка в сушильном шкафу.

Электропроводность водной дисперсионной среды затворенного шлинельного порошка 8-10 ом-1 -ем Данные по токам утечки паст, приготовленных па основе магнезиально-глиноземистой

шпинели и работающих в узле катод- подогреватель, приведены в табл. 2.

Таблица 2

Как видно из таблицы, пасты, полученные па основе шпинельного порошка, приготовленного по предлагаемому способу (чистая шпинель), имеют значительно меньшие величины токов утечки, что делает возможным их использование в электровакуумных приборах.

Предмет и з о б р е т е н и к

Способ получения магиезильно-глипоземистой шпинели нз окислов магния и алюминия путем их смешивания и обжига, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, обжиг ведут при 1300-1600°С с последующим кипячением в минеральной кислоте и отмывкой водой в присутствии ионов CzO4 .